发明名称 |
钨酸铅纳米粉体的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种钨酸铅纳米粉体的制备方法,是采用一种新的反应物自乳化沉淀法来制备的。所述的制备方法是将一定物质的量之比的脂肪酸钠盐水溶液A和可溶性铅盐溶液B混合静置后过滤,洗涤得到沉淀C;然后将一定量的C溶解在热的有机溶剂中形成透明乳液D;再滴加一定量的钨酸盐水溶液到D中,形成乳液E;将乳液E冷却到室温,静置、沉淀、洗涤、干燥后在马弗炉中煅烧处理4h而得到钨酸铅纳米粉体。采用本发明方法制备的钨酸铅粉体达到纳米级,其粒径为10~100nm,形貌规整,分布窄,并且颗粒的粒径可以通过改变水相的盐浓度来控制,操作简单方便,对设备要求低,适合规模化生产。 |
申请公布号 |
CN102774888B |
申请公布日期 |
2014.08.27 |
申请号 |
CN201210266980.0 |
申请日期 |
2012.07.31 |
申请人 |
中国科学院化学研究所 |
发明人 |
刘必前;何敏;杨海军;吴杰;李兰 |
分类号 |
C01G41/00(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I |
主分类号 |
C01G41/00(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
钨酸铅纳米粉体的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:(1)室温条件下,分别配制0.01~0.5mol/L脂肪酸钠盐水溶液A和0.1~1mol/L可溶性铅盐溶液B,将A和B混合,静置后过滤、洗涤得到沉淀C;(2)在60~90℃、搅拌速度为800‑5000r/min的条件下,将一定量的C溶解在有机溶剂中形成透明乳液D;所述的有机溶剂为烷烃C<sub>n</sub>H<sub>2n+2</sub>(n=7~20)、芳烃C<sub>n</sub>H<sub>2n‑6</sub>(n=6~15)、环烷烃C<sub>n</sub>H<sub>2n</sub>(n=6~8)、煤油中的一种;(3)在60~90℃、搅拌速度为800‑5000r/min的条件下,滴加一定量的0.1~1mol/L钨酸盐水溶液到D中,形成透明/半透明的乳液E;其中,所滴加的钨酸盐水溶液中钨酸盐的含量与D中C的含量为等物质的量的关系,形成的乳液E中油/水相的体积比为1∶(0.1~0.8);(4)将步骤(3)制得的乳液E冷却到室温后,静置,沉淀后依次用乙醇、去离子水洗涤,然后在100℃条件下干燥,最后在马弗炉中以不同温度煅烧处理4h,得到钨酸铅纳米粉体。 |
地址 |
100190 北京市海淀区中关村北一街2号 |