一种电泳—脉冲沉积制备碳纳米管修饰载钯电极的方法

摘要

一种电泳—脉冲沉积制备碳纳米管修饰载钯电极的方法，属于电化学水处理技术领域，以聚吡咯为助催化剂，碳纳米管为催化剂载体，提高催化剂的分散性和利用率，以脉冲电镀作为催化剂沉积技术，使镀层结晶细化，增强电极催化性能。本发明以钛网为基质，在其表面聚合一层聚吡咯膜后，采取电泳法将氧化处理的碳纳米管修饰至基质表面，形成一层均匀的碳纳米管载体膜。采用脉冲电镀法沉积钯催化剂，与同等条件下所制备的Pd_ped/Ti电极和直流电镀制备得到的Pd_ded/Ti电极相比，Pd/CNTs/PPy/Ti电极催化性能更高。

主权项

一种电泳—脉冲沉积制备碳纳米管修饰载钯电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将CNTs置于混酸中常温超声且中温回流后，清洗干净并干燥；(2)将钛(Ti)网在NaOH溶液中浸洗去除油污，在草酸溶液中煮沸去除氧化物，蒸馏水清洗干净，氮气吹干备用；(3)配制0.04mmol/L的吡咯(Py)溶液，其中十二烷基磺酸钠(SLS)的浓度为1mmol/L，H₂SO₄浓度为0.05mol/L。以步骤(2)处理的Ti网为阳极，铂(Pt)片为阴极，Py溶液为镀液，调节电流为1～5mA，时间为1～5min，电化学法在Ti网表面沉积PPy膜，得到PPy/Ti电极；(4)以步骤(1)得到的CNTs配制成0.2～1mg/mL的CNTs分散液，调节pH值为6。以步骤(3)得到的PPy/Ti电极为阳极，Pt片为阴极，控制电压为5～15V，沉积时间为2～10min，电泳沉积制备CNTs膜，得到CNTs/PPy/Ti电极。(5)配制脉冲电镀镀液，其中，PdCl₂溶液浓度为5～12.5mmol/L，十二烷基苯磺酸钠(SDBS)浓度为2.8mmol/L，以步骤(4)制备的CNTs/PPy/Ti电极为工作电极，以Pt片为对电极，控制脉冲电流密度为5～15mA/cm²，每个脉冲导通时间为0.5s～1.5s，关断时间为0.5s～3s，脉冲数为400～1200，搅拌速度250rpm/min，室温25℃条件下，进行脉冲镀钯，得到Pd/CNTs/PPy/Ti电极。