一种β-大马烯酮香料的制备方法

摘要

本发明公开了一种β-大马烯酮香料的制备方法，包括以下步骤：(1)以β-紫罗兰酮为起始原料，与盐酸羟胺在碱性环境中反应得到β-紫罗兰酮肟；(2)β-紫罗兰酮肟与卤素及其金属盐反应得到β-紫罗兰酮异噁唑衍生物；(3)β-紫罗兰酮异噁唑衍生物与钠作用生成β-二氢大马酮；(4)β-二氢大马酮与卤素自由基发生氧化卤代反应，再与碱性环境下发生脱除卤化氢的消除反应，得到β-大马烯酮。本发明原料价廉易得，操作简便，反应条件温和，各步反应收率高，所用溶剂可回收重复利用，成本较低，是一种适合工业化生产β-大马烯酮香料的方法。

主权项

一种β‑大马烯酮香料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：(1)以β‑紫罗兰酮为起始原料，在溶剂中加入盐酸羟胺和有机/无机碱，升温至40～80℃，反应时间1～5h，得到β‑紫罗兰酮肟，用pH调节剂调节pH值至6～7；(2)在溶剂中加入β‑紫罗兰酮肟，卤素和金属卤化物，升温至40～100℃，反应4～12h，得到β‑紫罗兰酮异噁唑衍生物，用pH调节剂调节pH值至6～7；(3)将反应器降温至‑80℃～0℃，加入溶剂，β‑紫罗兰酮异噁唑衍生物、金属钠和有机醇，反应结束后中和过量的钠，再加入甲苯加热回流20～48h，得到β‑二氢大马酮；(4)在有机溶剂中，加入引发剂、β‑二氢大马酮和卤代氧化剂，升温至40～100℃，反应时间1～6h，发生氧化卤代反应；在有机/无机碱存在下，升温至100～160℃反应10～24h，发生卤化氢的消除反应，得到β‑大马烯酮；其反应式如下：