一种用半共价法和RAFT结合制备双酚A分子印迹聚合物的方法

摘要

一种用半共价法和RAFT结合制备双酚A分子印迹聚合物的方法，本发明涉及双酚A分子印迹聚合物的制备方法，它要解决现有双酚A分子印迹聚合物分子间结合不牢固，特异吸附能力差以及双酚A渗漏等问题。制备方法：一、将硅胶分散于盐酸中，得到活化硅胶；二、对硅胶进行表面改性，得到四氯甲基苯基三氯硅烷接枝硅胶；三、硅胶链转移试剂化，得到接枝了RAFT链转移试剂的硅球；四、进行聚合反应，制备聚合产物；五、对聚合产物进行水解洗脱，完成分子印迹聚合物的制备。本发明制备的双酚A分子印迹聚合物膜较薄，分子间结合牢固，提高了分辨率和吸附率，能够使双酚A的去除率达到75％以上，同时解决了吸附过程中模板分子渗漏问题。

主权项

一种用半共价法和RAFT结合制备双酚A分子印迹聚合物的方法，其特征在于是按下列步骤实现：一、硅胶活化：将硅胶超声分散于质量分数为8％～15％的盐酸溶液中，在温度条件为20～30℃情况下，搅拌回流反应10～30h，得到的固体产物用纯水洗至滤出液呈中性为止，然后再将洗涤后的固体产物放入马弗炉中以350～450℃焙烧15～25h，得到活化硅胶；二、硅胶表面改性：将活化硅胶超声分散于甲苯中，然后在氮气保护下加入四氯甲基苯基三氯硅烷和三乙胺，在40～60℃温度条件下搅拌20～30h，离心分离得到固相物用甲苯超声清洗5～6次，清洗后再经离心得到表面改性硅胶；三、硅胶链转移试剂化：取苯基溴化镁分散于四氢呋喃中，油浴预热至40～60℃，然后加入二硫化碳，在温度为40～60℃条件下搅拌反应3～5h，然后按表面改性硅胶的质量与四氢呋喃的体积比为(50mg～200mg):10mL加入表面改性硅胶，超声分散后在氮气保护下反应5～10h，反应产物依次用四氢呋喃，甲醇，丙酮洗涤，干燥后得到可逆加成断裂链转移试剂化的球形硅胶；四、聚合：将双酚A二甲基丙烯酸酯和可逆加成断裂链转移试剂化的球形硅胶加入装有甲苯的三颈瓶中超声分散均匀后，通入氮除氧30～50min后将反应体系进行密封，然后向密闭体系中加入偶氮二异丁腈和二甲基丙烯酸乙二醇酯，在氮气保护且油浴温度为60～80℃条件下，磁力搅拌反应12～24h，得到聚合产物；其中本步骤中所述的双酚A二甲基丙烯酸酯的质量与甲苯的体积比为(50mg～200mg):15mL；所述的可逆加成断裂链转移试剂化的球形硅胶的质量与甲苯的体积比为(50mg～100mg):15mL；五、水解洗脱：使用甲醇超声洗涤聚合产物8～10次，超声洗涤后的固体反应物以0.01mol/L～0.1mol/L的氢氧化钠甲醇溶液为溶剂进行室温搅拌洗脱24～48h，提取物再经洗涤，干燥得到双酚A分子印迹聚合物。