利用添加β-三水氟化铁晶种处理不锈钢酸洗废液回收金属的方法

摘要

本发明涉及一种不锈钢酸洗废液的循环利用以及废酸液中有价金属回收方法，属于废液处理技术领域。本发明主要包含内容为：通过控制温度和晶种添加量使得酸洗废液中的金属离子得到最大程度的沉淀，之后进行固液分离；参照酸洗液的成分，向沉淀之后的酸洗废液中补充HNO₃和HF新酸，使之达到能够进行酸洗的浓度并进行再次沉淀金属。本发明对酸洗液的循环利用，不但可以减少酸的浪费还可以减少后续处理废酸时的处理费用，同时减少不锈钢酸洗污泥的产生。

主权项

一种用添加β‑三水氟化铁晶种处理不锈钢酸洗废液回收金属的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：a. 配制模拟不锈钢酸洗废液，其组成成分为：HNO₃ 15.1%，HF 3%，Fe(NO₃)₃ 13%，Cr(NO₃)₃ 4.6%，Ni(NO₃)₂ 1.6%，H₂O 62.7%（质量百分含量）；b. β‑三水氟化铁晶种的制备：将FeCl₃·6H₂O和(NH₄)₂CO₃按1:3的比例配置成溶液，并通过滴定装置将(NH₄)₂CO₃溶液滴入FeCl₃溶液中，同时使用电磁搅拌装置以保证结晶均匀，生成絮状沉淀Fe(OH)₃，加入适量乙醇搅拌以免沉淀团聚，达到分散颗粒的作用；然后，用蒸馏水和酒精交替洗涤固相沉淀物三次，真空装置抽滤后放入干燥箱内，40℃干燥后得到干燥的Fe(OH)₃；将得到的加入到烧杯中（聚四氟乙烯材质），再逐渐向烧杯中加入浓度为20wt%的氢氟酸，待Fe(OH)₃完全溶解后将烧杯置于50℃的恒温水浴中蒸发结晶，得到粉红色的β‑三水氟化铁，由于蒸发结晶生成的晶粒较大，需要将其研磨至很细才可用作晶种；c. 不锈钢酸洗废液的处理：在30℃~50℃温度下，按每公斤废液配置20gβ‑三水氟化铁晶种的比例进行处理；结晶沉淀条件：沉淀温度为30℃，晶种为β‑三水氟化铁；采用恒温水浴保温，电磁搅拌，搅拌速度为300转/分；每间隔100分钟用事先在30℃下预热的注射器吸取5mL废酸加入到事先在30℃下预热过的离心管中，离心分离30分钟，离心机转速为4000转/分；离心沉降结束后去除上清液并做ICP（等离子体原子发射光谱）检测Fe、Cr、Ni在酸洗废液中的浓度；这种取样‑离心分离‑检测流程每100分钟重复一次；由此得到酸洗废液中金属离子浓度随时间的变化关系。