一种合成柠檬酸三乙酯的方法

摘要

本发明提供了一种柠檬酸三乙酯的合成方法，该方法以柠檬酸和无水乙醇为原料，以硅藻土固载硫酸钛为催化剂酯化反应合成柠檬酸三乙酯。本发明的优点是：催化剂无明显腐蚀性且易于回收和重复利用，活性基本保持不变；产品产率高，最高达到99.7％；以反应物乙醇为带水剂，避免了使用甲苯等有毒溶剂，且简化了后处理工艺；反应条件温和，反应时间短；工艺简单，适合工业化生产。

主权项

一种柠檬酸三乙酯的合成方法，其特征在于，在备有电磁搅拌、温度计、冷凝管的反应器中，按比例加入无水乙醇、柠檬酸和硅藻土固载硫酸钛催化剂，加热搅拌，酯化反应结束后，减压蒸馏并收集馏出液，得柠檬酸三乙酯粗品；所述无水乙醇、柠檬酸和硅藻土固载硫酸钛催化剂重量比为144～216：200：1～4；制备所述硅藻土固载硫酸钛催化剂的方法如下：取4～10g硅藻土加入到100mL质量分数为2～5％的硫酸钛溶液中，在40～70℃条件下搅拌2h，真空蒸发水分，剩下的固体在100℃条件下干燥24h后，于200～800℃条件下焙烧2～8h，得硅藻土固载硫酸钛催化剂；所述酯化反应的反应温度为80℃，反应时间为10h；所述酯化反应中还包括定时补加无水乙醇，补醇时间为每隔15min～60min补加一次，补醇体积与馏出液体积相等；所述柠檬酸三乙酯的合成方法还包括柠檬酸三乙酯的纯化，具体包括过滤、洗涤中和、脱色、减压蒸馏处理；所述洗涤中和用的溶液为碳酸氢钠溶液，其质量分数为3～8％；所述碳酸氢钠溶液与柠檬酸三乙酯粗品体积比为1:1。