发明名称 |
双氧水/阳离子树脂体系催化氧化烯烃制邻二醇的方法 |
摘要 |
本发明双氧水/阳离子树脂体系催化氧化烯烃制邻二醇的方法,属于有机合成领域。按下述步骤进行:往单口圆底烧瓶中加入烯烃、阳离子交换树脂,搅拌并用恒温油浴锅加热,温度为0-90℃;根据加入烯烃的用量,用恒压滴液漏斗量取过氧化氢溶液,达到设定温度后缓慢加入反应液,反应0.1-10h;反应结束后,加入少量Na<sub>2</sub>S<sub>2</sub>O<sub>3</sub>粹灭反应。滤出阳离子交换树脂,用甲醇清洗,回收。反应液用乙酸乙酯和水萃取后,水相放入冰箱,析出白色晶体,即为邻二醇类化合物。该方法无需溶剂,催化剂可回收利用,反应体系温和,环境污染少,试用范围广,生产成本低。经优化反应条件,产品纯度均高于92%,产率可达89%,具有很强的工业化应用前景。 |
申请公布号 |
CN103992207A |
申请公布日期 |
2014.08.20 |
申请号 |
CN201410193122.7 |
申请日期 |
2014.05.09 |
申请人 |
常州大学 |
发明人 |
宋国强;张文楠;黄险峰;曹引梅;姚昶旭;罗九艳 |
分类号 |
C07C35/14(2006.01)I;C07C29/10(2006.01)I;B01J31/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C35/14(2006.01)I |
代理机构 |
南京经纬专利商标代理有限公司 32200 |
代理人 |
楼高潮 |
主权项 |
邻二醇类化合物的合成方法,其特征在于按下述步骤进行:(1)往单口圆底烧瓶中加入烯烃、阳离子交换树脂,搅拌并用恒温油浴锅加热,温度为0‑90℃;(2)根据加入烯烃的用量,用恒压滴液漏斗量取过氧化氢溶液,达到设定温度后缓慢加入反应液,反应0.1‑10h;(3)反应结束后,加入少量Na<sub>2</sub>S<sub>2</sub>O<sub>3</sub>粹灭反应;滤出阳离子交换树脂,用与其摩尔比大于或等于1:1的甲醇清洗,回收。 |
地址 |
213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号 |