发明名称 一种铁掺杂并具{001}暴露面的锐钛矿二氧化钛微球制备方法
摘要 一种铁掺杂并具{001}暴露面的锐钛矿二氧化钛微球制备方法,属于锐钛矿二氧化钛微球制备方法。其步骤包括:配置稀氢氟酸溶液;将二氧化钛和稀氢氟酸按(0.2~1.5g):41ml比例混合后,于150~220℃加热2~12h,冷却后离心得前驱体清液;将前驱体清液、去离子水和双氧水按(2~10ml):21ml:3ml比例混合,按氟化铁:前驱体清液比例为(0~3mg):1ml加入氟化铁,混合后在150~220℃加热2~12h,冷却后抽滤、清洗得黄褐色沉淀,干燥后得最终产物。本发明方法体系简单、不引入新的阴离子;制备的微球由规整单晶镶嵌形成、兼具{001}暴露面和铁掺杂改性,在环境与能源领域具有重要应用。
申请公布号 CN103991902A 申请公布日期 2014.08.20
申请号 CN201410212337.9 申请日期 2014.05.19
申请人 中国矿业大学 发明人 牛继南;强颖怀;李祥;周一浩;沈晒晒;冯培忠;张生辉;刘章生;王晓虹;欧雪梅
分类号 C01G23/047(2006.01)I 主分类号 C01G23/047(2006.01)I
代理机构 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人 杨晓玲
主权项 一种铁掺杂并具{001}暴露面的锐钛矿二氧化钛微球制备方法,其特征是:二氧化钛微球制备方法包括以下步骤:步骤(1)将质量浓度为40%的氢氟酸和去离子水按1:40的体积比混合,得稀酸溶液;步骤(2)将二氧化钛粉末和步骤(1)所配置的稀酸溶液按(0.2~1.5g):41ml的比例混合均匀后,放入反应釜中于150~220℃加热2~12h,冷却后离心得到前驱体清液;步骤(3)将步骤(2)所得的前驱体清液、去离子水、质量浓度为30%的双氧水以(2~10ml):21ml:3ml比例混合,并按氟化铁:前驱体清液为(0~3mg):1ml的比例加入氟化铁,混合均匀后置于反应釜中在150~220℃加热2~12h,冷却后抽滤、去离子水清洗得到黄褐色沉淀,干燥后得到铁掺杂并具{001}暴露面的锐钛矿二氧化钛微球;所述步骤(2)中的二氧化钛晶型为锐钛矿、金红石、板钛矿、无定型中的任意一种;所述步骤(2)中的二氧化钛比例0.2~1.5g为最优范围,但并不局限于该范围,小于0.2g或大于1.5g也可制备出铁掺杂并具{001}暴露面的锐钛矿二氧化钛微球;所述步骤(2)中的加热温度150~220℃为最优范围,但并不局限于该范围,大于220℃的温度也可制备出铁掺杂并具{001}暴露面的锐钛矿二氧化钛微球;所述步骤(2)中的加热时间2~12h为最优范围,但并不局限于该范围,大于12h的时间也可制备出铁掺杂并具{001}暴露面的锐钛矿二氧化钛微球;所述步骤(3)中的加热温度150~220℃为最优范围,但并不局限于该范围,大于220℃的温度也可制备出铁掺杂并具{001}暴露面的锐钛矿二氧化钛微球;所述步骤(3)中的加热时间2~12h为最优范围,但并不局限于该范围,大于12h的时间也可制备出铁掺杂并具{001}暴露面的锐钛矿二氧化钛微球。
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