一种合成聚苯硫醚树脂的工艺

摘要

本发明涉及一种合成聚苯硫醚树脂的工艺。所述工艺包括：先让硫源和氢氧化钠或液碱在反应釜混，在氮气气氛下升温脱水，然后相对于1mol的硫源，加入0.05～0.25mol的4-甲胺基丁酸钠，再加入对二氯苯和N-甲基-2-吡咯烷酮，然后升温进行聚合，聚合完成后，将反应釜降温、泄压，对反应产物进行筛分过滤，对颗粒状的树脂进行洗涤、烘干。采用本工艺来合成聚苯硫醚树脂，不仅可以提高聚苯硫醚树脂的得率，而且可以降低生产成本，提高产品质量的稳定性。

主权项

一种合成聚苯硫醚树脂的工艺，其特征在于，所述工艺包括：先让硫源和氢氧化钠或液碱在反应釜中共混，在氮气气氛下升温脱水，然后相对于1mol的硫源，加入0.05～0.25mol的4‑甲胺基丁酸钠，再加入对二氯苯和N‑甲基‑2‑吡咯烷酮，然后升温进行聚合，聚合完成后，将反应釜降温、泄压，对反应产物进行筛分过滤，对颗粒状的树脂进行洗涤、烘干； 该工艺主要包括以下步骤：步骤一：选用硫化钠、硫氢化钠或硫化氢作为硫源，加入反应釜中，当使用硫化钠作为硫源时，需要添加相对于硫化钠摩尔数的0.001～0.1倍摩尔数的氢氧化钠或液碱；当使用硫氢化钠作为硫源时，需要伴随添加相对于硫氢化钠摩尔数的0.95～1.10倍摩尔数的氢氧化钠固体或液碱；当使用硫化氢作为硫源时，需要伴随添加相对于硫化氢摩尔数的1.90～2.20倍摩尔数的液碱；步骤二：在反应釜中通入氮气，将上述混合物逐渐加热，升温到120℃后，启动搅拌，控制转速在100～500rpm,再升温至160～180℃，进行脱水，收集脱水液，对脱水过程产生的尾气用NaOH溶液吸收，直至在脱出液收集口观察到在一分钟内没有液滴滴下；步骤三：向反应釜内加入相对于1mol的硫源0.05～0.25mol的细粒状或粉碎后的4‑甲胺基丁酸钠、1.00～1.20mol的对二氯苯、2.8～3.8mol的N‑甲基‑2‑吡咯烷酮，用氮气置换加料过程可能引入反应釜的空气；步骤四：将反应釜升温至220±10℃，控制搅拌桨的转速在400～1000rpm，保温0.5～1.5h，继续升温至230±5℃，保温1～2h；步骤五：将反应釜升温至260±10℃，控制搅拌桨的转速在600～2000rpm，保温2～3.5h；步骤六：将反应釜降温、泄压，对反应产物进行筛分过滤，对颗粒状的树脂进行洗涤、烘干。