发明名称 一种用于碳黑分散的碳纳米纤维接枝聚合物的制备方法
摘要 本发明公开了一种用于将碳黑分散在聚氨酯中的碳纳米纤维接枝聚合物的制备方法。将羧基化的碳纳米纤维酰氯化对碳纳米材料进行表面官能化,接上RAFT链转移剂后进行嵌段聚合,制备获得碳纳米纤维接枝聚合物。所得聚合物在碳纳米纤维上形成的链段长度分布较窄,通过碳纳米纤维和锚固链与碳黑间的作用和溶剂化链间的位阻作用来使碳黑在聚氨酯中分散。
申请公布号 CN103132321B 申请公布日期 2014.08.20
申请号 CN201310039961.9 申请日期 2013.01.31
申请人 中科院广州化学有限公司 发明人 许凯;于志伟;陈鸣才;张友雄;彭军
分类号 D06M14/36(2006.01)I;C08L75/04(2006.01)I;C08K3/04(2006.01)I 主分类号 D06M14/36(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 裘晖
主权项 一种用于碳黑分散的碳纳米纤维接枝聚合物的制备方法,其特征在于包含以下步骤:(1)将碳纳米纤维表面接上二硫酯把超声分散带羧基的碳纳米纤维、氯酰化试剂和有机溶剂混合液回流反应24h,减压除去剩余的氯酰化试剂,加入α‑溴代丁酸‑2‑羟乙酯,120℃下反应36小时,然后将所得的溶液加入到二硫代羧酸盐试剂中,常温下反应10小时,过滤分离出含二硫酯的碳纳米纤维;所述的带羧基的碳纳米纤维:氯酰化试剂:有机溶剂:α‑溴代丁酸‑2‑羟乙酯:二硫代羧酸盐试剂的质量的比值为1:0.5~1:50~150:0.5~1:0.2~0.75;(2)单体A接枝到碳纳米纤维表面把超声分散的步骤(1)制备的含二硫酯的碳纳米纤维、引发剂、单体A、溶剂进行冻融脱气三次在无氧条件下加热搅拌反应,混合物过滤,然后在石油醚中沉淀、过滤、干燥,获得接枝单体A的碳纳米纤维;所述的含二硫酯的碳纳米纤维:引发剂:单体A:溶剂的质量的比值为1:0.005~0.01:0.5~1:2~3;(3)单体B接枝到含接枝单体A的碳纳米纤维表面把超声分散的步骤(2)制备的接枝单体A的碳纳米纤维、单体B、引发剂、溶剂进行冻融脱气三次在无氧条件下加热搅拌反应,混合物过滤,然后在石油醚中沉淀、过滤、干燥,获得用于碳黑分散的碳纳米纤维接枝聚合物;所述的接枝单体A的碳纳米纤维、单体B、引发剂、溶剂的质量的比值为1:0.5~1:0.005~0.01:2~3;步骤(2)所述的单体A为苯乙烯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯,甲基丙烯酸二乙氨乙酯或N‑(2‑羟基丙基)甲基丙烯酰胺中的一种;步骤(3)所述的单体B为苯乙烯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯,甲基丙烯酸二乙氨乙酯或N‑(2‑羟基丙基)甲基丙烯酰胺中的一种。
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