负载型胺基功能化介孔硅吸附剂的制备方法

摘要

一种负载型胺基功能化介孔硅吸附剂的制备方法，属于水污染防治技术和环境材料的制备。本发明以烷基溴化铵类表面活性剂为模板，以乙醇为溶剂，在添加季铵碱的条件下，通过正硅酸酯类和含胺基的硅烷偶联剂的共溶，形成胺基功能化介孔硅溶胶。采用浸渍法，将溶胶涂覆在载体表面，后经溶剂挥发、晶化、模板剂抽提、过滤、洗涤、干燥等步骤，最终得到负载型胺基功能化介孔硅吸附剂。本发明吸附剂的制备过程简单，条件易于控制，重金属吸附性能好，再生方便。本发明克服了传统的介孔硅吸附剂易流失、易开裂的缺点，吸附剂损耗低，对于介孔硅吸附剂在重金属废水处理中的推广应用，具有重要意义。

主权项

一种负载型胺基功能化介孔硅吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的吸附剂采用共溶胶方式，在碱性条件下合成胺基功能化介孔硅溶胶，通过载体材料浸渍，在溶剂挥发过程中，溶胶在石英砂或硅胶表面逐渐水解缩聚形成介观结构，经溶剂挥发、晶化、模板剂抽提、过滤、洗涤、干燥步骤，最终得到负载型胺基功能化介孔硅吸附剂；所述的胺基功能化介孔硅溶胶与载体的质量比为1:（0.1‑2）；所述的载体为石英砂或硅胶； 所述的胺基功能化介孔硅溶胶为合成溶胶，合成溶胶的物质种类及摩尔比为含胺基的硅烷偶联剂:正硅酸酯:烷基溴化铵:HCl:季铵碱:H₂O:乙醇 = （0.10‑0.35）:1:（0.10‑0.25）: （0.01‑0.60）:（0.10‑0.35）:（1.50‑5.35）:（27‑54）；所述的吸附剂由载体和胺基功能化介孔硅溶胶制备而成；所述的胺基功能化介孔硅负载的质量百分含量为1‑40%；所述的吸附剂的制备方法过程是：（1）、载体材料的预处理；（2）、胺基功能化介孔硅溶胶的合成；（3）、胺基功能化介孔硅溶胶的负载；（4）、负载型胺基功能化介孔硅吸附剂的后处理；具体步骤如下：（1）、载体材料的预处理：取市售的石英砂或硅胶，所述的石英砂或硅胶的平均粒径为0.5‑5mm，用乙醇与去离子水分别清洗二次，以除去表面的有机物与杂质，在105℃干燥24小时备用；（2）、胺基功能化介孔硅溶胶的合成： a. 将烷基溴化铵类阳离子表面活性剂溶于乙醇中，在10‑60℃条件下搅拌或超声1‑4小时，形成模板剂均匀分散的乙醇溶液，该乙醇溶液为a溶液；b. 将含胺基的硅烷偶联剂溶于乙醇中，逐滴加入定量的质量浓度为25%的季铵碱水溶液，同时以6mol/L的盐酸调节溶液pH值为8‑10，在10‑60℃条件下搅拌或超声1‑4小时，使之混合均匀，制成b溶液；所述的季铵碱与含胺基的硅烷偶联剂的摩尔比为0.28‑3.50；c. 将a溶液和b溶液混合，逐滴加入适量正硅酸酯，在10‑60℃条件下搅拌或超声1‑2小时，使溶液混合均匀，制得胺基功能化介孔硅溶胶c；所述的含胺基的硅烷偶联剂与正硅酸酯的摩尔比为0.10‑0.35；步骤(2)中，所述的模板剂为烷基溴化铵类阳离子表面活性剂，所述的烷基溴化铵类阳离子表面活性剂为十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵中的一种；（3）、胺基功能化介孔硅溶胶的负载：将由步骤(2)所得的溶胶c转移到蒸发皿中或平铺在平板玻璃片上，再将经步骤(1)预处理的载体石英砂或硅胶浸渍在溶胶中，置于空气中充分干燥，直至溶剂挥发完全； （4）、负载型胺基功能化介孔硅吸附剂的后处理：a. 将步骤(3)所得的产物移入聚四氟乙烯反应器中，在80‑110℃条件下水热晶化2‑4天，或在80‑110℃条件下微波晶化0.5‑6小时，然后过滤、洗涤，置于空气中充分干燥；b. 干燥后产物用乙醇盐酸混合液于60‑80℃搅拌回流萃取10‑36小时，乙醇和盐酸的体积比为10‑50；抽提模板剂，然后过滤、洗涤，置于空气中充分干燥；c. 干燥后产物于10‑30℃下，在质量浓度为2‑5%的碳酸氢钠溶液中搅拌2‑6小时，然后过滤、洗涤，置于空气中充分干燥，最后在60℃下真空干燥1天，制得负载型胺基功能化介孔硅吸附剂；步骤(4)中，所涉及的微波晶化处理的输出功率为100‑500W；所涉及的搅拌转速为100‑400转/分；胺基功能化介孔硅吸附剂负载的质量百分含量为1‑40%。