催化芳环全加氢负载型超细非晶金属镍催化剂的制备方法

摘要

一种催化芳环全加氢负载型超细非晶金属镍催化剂的制备方法，属于催化芳环全加氢催化剂的制备方法。方法如下：向打开盖的高压反应釜中依次加入有机溶剂10-1000毫升醚,催化剂的载体1-40g,羰基镍1-100毫升后盖上盖；从气体进气口缓缓流入的高纯氮气再又从出气口流出，然后再缓缓从气体进气口向高压反应釜内通入高纯氢气，至2-8MPa后关闭进气口的阀门；开启电机并带动磁力搅拌器，在室温下充分搅拌混合；然后在快速搅拌下并迅速加热，将温度升到70^oC-280^oC，保温，被吸附在载体表面上的羰基镍分解为镍单质，并附着在载体的表面上，即制备出催化芳环全加氢的负载型超细非晶金属镍催化剂。优点：芳烃物质的催化全加氢转化率显著、加氢彻底，催化效果极为鲜见、高效、卓越。

主权项

一种催化芳环全加氢负载型超细非晶金属镍催化剂的制备方法，其特征是：所述的方法：温和条件下催化芳环全加氢的负载型超细非晶金属镍催化剂的制备方法的具体步骤如下：一、制备催化芳环全加氢的负载型超细非晶金属镍催化剂：向打开盖的高压反应釜中依次加入有机溶剂10‑1000毫升醚,催化剂的载体1‑40g,羰基镍1‑100毫升后盖上高压反应釜的上盖，并通过螺栓固定密封；打开高压釜体上的气体进气口和出气口的阀门，从气体进气口缓缓流入的高纯氮气然后又从出气口流出，置换出高压釜体内部少量的空气；采用相同的操作进行三次氮气置换，然后打开反应釜的气体进气口并关闭出气口的阀门，缓缓从气体进气口向高压反应釜内通入高纯氢气，至高压反应釜上的压力表显示初压为2‑8MPa后关闭进气口的阀门；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、环己烷、石油醚、正己烷中的一种或多种混合溶剂；所述的催化剂载体为α‑Al₂O₃、β‑Al₂O₃、γ‑Al₂O₃、SiO₂、TiO₂、4A分子筛、ZSM‑5沸石、MCM‑41中的一种或多种混合载体；所述的羰基镍为Ni(CO)₄或Ni(CO)₅或两者任意比例的混合物；在氢气气氛下，通过调整控制盘的参数，开启电机并带动磁力搅拌器，缓缓搅拌高压釜体内的有机溶剂、催化剂载体和羰基镍溶液混合物，在室温下充分搅拌混合0.1‑5小时；然后提高搅拌速度，在快速搅拌速度下并迅速加热，将温度升到70℃‑280℃，在维持搅拌的条件下保持高压釜内温度1‑8小时，期间在高压氢气还原气氛中，被吸附在载体表面上的羰基镍快速、充分发生原位分解为镍单质，并以超细、非晶颗粒形态均匀地附着在载体的表面上，这样就制备好了催化芳环全加氢的负载型超细非晶金属镍催化剂；实现催化剂制备方法的装置包括有：电机、磁力搅拌器、进气口、出气口、螺拴、高压釜体、热电偶、压力表、搅拌浆、控制盘和电加热炉；电机通过套筒与磁力搅拌器连接，磁力搅拌器的底部连接有搅拌浆；高压釜体的上盖通过螺拴与高压釜体连接，在上盖上连接有压力表，通过上盖插入有热电偶，在上盖上分别连接有两个拥有阀门的管路，管路分别与进气口和出气口连接；高压釜体放置在电加热炉内，电加热炉与控制盘连接。