发明名称 一种纯化特利加压素的方法
摘要 本发明涉及一种纯化特利加压素的方法,其特征包括以下步骤:步骤1,将特利加压素粗品用水溶解,调节pH到3-4;步骤2,使用含有表面活性剂的离子对流动相A冲洗C18反相填料柱;步骤3,将步骤1溶液载入C18反相填料中;步骤4,梯度程序为:洗脱梯度的初始状态流动相B为5%,保持5min,然后60min内将流动相B比例增至30%,收集部分目的峰洗脱馏分;步骤5,纳滤膜脱盐后,经过冷冻干燥得到纯品特利加压素。
申请公布号 CN103992391A 申请公布日期 2014.08.20
申请号 CN201410051178.9 申请日期 2014.02.14
申请人 杭州诺泰制药技术有限公司 发明人 路杨;杨东晖;周俊;周亮
分类号 C07K7/16(2006.01)I;C07K1/20(2006.01)I 主分类号 C07K7/16(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种纯化特利加压素的方法,该方法使用C18反相填料,流动相采用含有表面活性剂的离子对试剂,可使成品特利加压素中的杂质[βAsp<sup>8</sup>]‑特利加压素含量降低到0.1 %以下,其特征在于,所述方法包括以下步骤: 步骤1,将特利加压素粗品用水溶解,调节pH到3‑4;步骤2,使用含有表面活性剂的离子对流动相A冲洗C18反相填料柱;步骤3,将步骤1溶液载入C18反相填料中;步骤4,梯度程序为:洗脱梯度的初始状态流动相B为5 %,保持5 min,然后60 min内将流动相B比例增至30 %,收集部分目的峰洗脱馏分;步骤5,纳滤膜脱盐后,经过冷冻干燥得到纯品特利加压素;其中,C18反相填料柱为(10 μm,50 mm ×250 mm);流动相A:5 mmol/L磷酸二氢铵+25 mmol/L 表面活性剂(使用磷酸调pH:3‑4); 流动相B:乙腈;梯度程序为:初始状态流动相B为5 %,保持5 min,然后60 min内将流动相B比例增至30 %,收集部分目的峰洗脱馏分;流速为:80 mL/min;检测波长为220 nm。
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