发明名称 一种环保型水性聚氨酯油墨及其制备方法
摘要 一种环保型水性聚氨酯油墨及其制备方法:包括采用多元共缩聚的方法,制备了聚酯多元醇,其分子量在1500-2500的范围内;通过一次扩链制备含有活泼端异氰酸酯基的聚氨酯缩聚物;通过二次扩链,制备了含亲水性官能团的水性聚氨酯;以碱中和并在高速剪切作用下,以去离子水水性化,并蒸发掉有机溶剂,制备了水性聚氨酯;配制了水性聚氨酯油墨,该油墨附着力强、颜色可调、剥离强度高,可应用于纸张、塑料及制卡等方面的要求,无毒、环保。
申请公布号 CN101693797B 申请公布日期 2014.08.20
申请号 CN200910044561.0 申请日期 2009.10.19
申请人 湖南工业大学;湖南容昌包装股份有限公司 发明人 王正祥;李玉华;谢安全
分类号 C09D11/10(2014.01)I;C08G18/42(2006.01)I;C08G18/12(2006.01)I;C08G63/16(2006.01)I 主分类号 C09D11/10(2014.01)I
代理机构 上海硕力知识产权代理事务所 31251 代理人 王法男
主权项 一种环保型水性聚氨酯油墨制备方法,其特征在于它包括如下步骤:第一步,聚酯二元醇或聚酯多元醇的制备:采用多元共缩聚的方法,在三个不同的温度段进行分段缩聚反应,制备聚酯多元醇;其温度段分别为80-130℃,150-190℃,200-240℃;原料采用二元或多元有机酸和二元或多元醇;制得树脂的数均分子量在1000-2500之间;二元或多元有机酸、二元或多元醇配比以羧基与醇羟基的摩尔比表示,其值在1:1.05-1.8之间,催化剂用量按重量计为0.1‑0.6%之间;制备过程如下:将配比量的原料加入到真空玻璃反应釜中,加热到120-130℃,搅拌,待反应混合物清亮透明后,加入配比量的催化剂,保持此温度,反应2小时,然后升温至160-170℃,继续反应3-4小时,升温到200-230℃并通氨气保护,反应2-3小时,关停氮气,抽真空,反应0.5-1小时,冷却出料,并密封保存;第二步,一次扩链反应:以第一步制得的聚酯二元醇或聚酯多元醇为主体原料,配合适量的一次扩链剂及亲水性组份,以丙酮为溶剂,通过滴加多元异氰酸酯的方法,制备含亲水基团的聚合物或缩聚物;主体原料中聚酯二元醇或聚酯多元醇与多异氰酸酯配比以醇羟基与异氰酸酯基的摩尔比表示,其值在1:1.05-1.5之间;一次扩链剂在整个固体组份中的重量百分数20%-30%之间;亲水性组份采用二羟甲基丙酸,在整个固体组份中的重量百分数为3.5-15.5%之间,丙酮的含量按整个体系的重量计在50-65%之间;催化剂用量为固体组份总量的0.1-1.0%之间;制备过程如下:按原料配比将聚酯二元醇或聚酯多元醇、一次扩链剂、亲水性组份及丙酮依次加入到反应器中,并加入催化剂,于45-50℃滴加多元异氰酸酯,滴加完全后,反应1-2小时,然后升温至55℃,反应3-5小时,亲水性组份被消耗无浑浊出现时,将体系冷至30-50℃待用;第三步,二次扩链反应:在所述一次扩链反应完成后,在温度为30-50℃之间时,逐渐滴加二次扩链剂于上述一次扩链完成后的体系中,滴加完后,继续反应1-1.5小时,然后保持温度35℃待用;二次扩链剂采用含活泼羟基的小分子化合物,其活泼羟基含量在1.0-4.0mmol/g之间;原料配比按第一次扩链后剩余异氰酸酯基的摩尔数与活泼羟基的摩尔数比为1:1-2.0之间;第四步,聚氨酯的水性化:将第三步所得二次扩链反应物,在不断搅拌下,用有机胺中和至pH8-10之间,然后在高速剪切作用下,以去离子水水性化,并蒸馏回收溶剂,所得到的聚氨酯水性分散体的固含量在30-60%之间;第五步,油墨的制备:将水性聚氨酯、颜料、分散剂、消泡剂、填充剂、水、异丙醇按比例混合,在分散砂磨机中研磨分散,当达到要求的细度后,抽漏得到聚氨酯水性油墨;其原料配比如下:水性聚氨酯占固体总量的20-45%之间,填充剂占固体总量的15-20%,颜料占固体总量的20-35%之间;所述油墨的制备中按顺序及原料用量将油墨组份加入到分散砂磨机中,并加入氧化锆/氧化钇微珠,同时通入冷却水,开启电机,砂磨2-3小时,用细度计测定其细度达到3μ,并根据粘度大小补加水/偶联剂的混合溶剂,达到要求后,进行抽漏,除去氧化锆/氧化钇微珠,将油墨转入到容器中,密封保存。
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