一种分离提纯铑的方法

摘要

本发明公开了一种分离提纯铑的方法，尤其是从含铑的贵金属二次资源废料浸出液中分离提纯铑。该方法的技术特征是通过向含铑溶液中添加特殊配制的三乙烯四胺溶液，溶液中的铑生成沉淀，而其它贵、贱金属不会与配制的三乙烯四胺溶液发生反应，达到铑与其它金属分离的目的。具体技术方案为：（1）调整浓度：调整含铑溶液中铑离子的浓度为3.5~20 g/L；（2）调pH：将调好浓度的铑溶液的pH调为0.1~2.0；（3）加热沉铑：向调好pH的铑溶液中加入配制的三乙烯四胺溶液，铑生成沉淀；（4）过滤洗涤；（5）煅烧；（6）通氢还原：将煅烧后的固体放入氢还原炉中，通氢还原得到纯度＞99.9%的铑粉，铑的直收率＞98%。本发明适应物料的范围广，工艺流程短，操作简单，生产成本低，易于实现工业化。

主权项

一种分离提纯铑的方法，其特征在于：其特征是按如下步骤依次进行：(1)调整浓度：调整含铑溶液的浓度，保持溶液中的铑离子浓度为3.5～20g/L；(2)调pH：将步骤(1)所得含铑溶液的pH调为0.1～2.0；(3)加热沉铑：将步骤(2)所得的铑溶液缓慢加热至80～120℃，然后边搅拌边缓慢加入配制的三乙烯四胺溶液，铑生成铑盐沉淀；(4)过滤洗涤：将步骤(3)所得的溶液冷却后过滤、洗涤，直至洗液为无色，滤饼为较高纯度的铑盐；(5)煅烧：将步骤(4)中所得到的滤饼放入石英舟内，在马弗炉内于600～800℃煅烧1～4h；(6)通氢还原：将步骤(5)煅烧后的固体放入氢还原炉中，在650～850℃通氢还原得到纯度大于99.9％的铑粉，步骤(3)中配制的三乙烯四胺溶液的配制方法如下：A、清洗烧杯；B、向洗净的烧杯中添加去离子水，然后缓慢加入10～12mol/L的盐酸溶液，边加边用玻璃棒搅拌；C、取一定量的三乙烯四胺试剂，用滴管慢慢的将三乙烯四胺试剂滴入烧杯中，边滴加边搅拌，确保温度不超过50℃；D、三乙烯四胺试剂滴加完毕后，用去离子水清洗玻璃棒，并加入配好的三乙烯四胺溶液中，冷却，然后装于瓶中，贴好标签以备用，B中添加的去离子水和盐酸的质量比为：1:1.5～4，搅拌速率为10～100r/min，C中添加的三乙烯四胺试剂与配好的盐酸溶液的质量比为：1:3～5，搅拌速率为20～200r/min，步骤(3)中的搅拌速率为20～100r/min。步骤(3)中所述配制的三乙烯四胺溶液的加入体积量即mL与溶液中的铑离子质量即g的比为：3～8:1。步骤(6)中通氢还原条件为：还原时间1～4h，通入氢气之前需用氮气吹扫5～30min。