Verfahren zur Veresterung von Siliziumhalogenverbindungen in einer Kolonne und dafür geeignete Vorrichtung

摘要

Beschrieben wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Veresterung von Halogensilanen der Formel I mit Alkoholen der Formel II zu Silanestern der Formel III in einer einzigen Kolonne (1) R1 aSiHalb (I), R2-(OH)(II), R1 aSi-(OR2)b (III),worin R1 Wasserstoff oder ein einwertiger organischer Rest bedeutet, wobei mehrere Reste R1 in einem Molekül im Rahmen der gegebenen Definitionen unterschiedlich sein können, Hal ein Halogenatom bedeutet, mehrere Hal-Atome in einem Molekül im Rahmen der gegebenen Definitionen unterschiedlich sein können, R2 ein einwertiger organischer Rest ist, a und b ganze Zahlen von 0 bis 4 bedeuten und die Summe von a und b 4 ist, mit den Maßnahmen: i) Zuführen der Gesamtmenge des für die Reaktion benötigten Halogensilans der Formel I in flüssiger Form durch Leitung (6) in das obere Drittel der Kolonne (1), ii) Zuführen von mindestens 60 Gew.-% des für die Reaktion benötigten Alkohols der Formel II in flüssiger Form durch Leitung (7) in das obere Drittel der Kolonne (1), iii) Zuführen der restlichen Menge des für die Reaktion benötigten Alkohols der Formel II in flüssiger Form durch Leitung (8) in das untere Drittel der Kolonne (1), iv) Durchführen der Umsetzung des Halogensilans der Formel I mit dem Alkohol der Formel II zum Silanester der Formel III im Innern der Kolonne (1), wobei die Temperatur im Innern der Kolonne (1) zwischen Leitung (7) und Leitung (8) unterhalb der Siedetemperatur des Alkohols der Formel II liegt, v) Abführen des bei der Reaktion gebildeten Chlorwasserstoffs über den Kopf der Kolonne (1), und vi) Abführen des bei der Reaktion gebildeten Veresterungsproduktes der Formel III aus dem Sumpf der Kolonne (1). Die Erfindung betrifft auch eine Kolonne (1) zur kontinuierlichen Veresterung von Halogensilanen der oben beschriebenen Formel I mit Alkoholen der Formel II zu Silanestern der Formel III mit den folgenden Elementen: A) Leitung (6), die in das obere Drittel der Kolonne (1) mündet und die der Zuführung des Halogensilans der Formel I dient, B) Leitung (7), die in das obere Drittel der Kolonne (1) mündet und die der Zuführung eines Teils des für die Reaktion benötigten Alkohols der Formel II dient, C) Leitung (8), die in das untere Drittel der Kolonne (1) mündet und die der Zuführung des restlichen Teils des für die Reaktion benötigten Alkohols dient, D) Umlaufverdampfer (3), der im unteren Drittel der Kolonne angebracht ist und der das in der Kolonne (1) befindliche Sumpfprodukt beheizt, E) Leitung (9) zum Abführen des bei der Reaktion gebildeten Halogenwasserstoffs über den Kopf der Kolonne (1), und F) Leitung (10) zum Abführen des bei der Reaktion gebildeten Veresterungsproduktes der Formel III aus dem Sumpf der Kolonne (1). Das beschriebene Verfahren erlaubt die Herstellung von Silanestern der Formel III mit hoher Selektivität.