一种高效逆酯五价锑化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种高效逆酯五价锑化合物的制备方法，包括（1）逆酯的制备：将异辛酸、巯基乙醇和酸催化剂按比例同时加入到搪玻璃反应器中，按照工艺要求制成精馏品异辛酸巯基乙醇酯；（2）逆酯五价锑的制备：五氧化二锑在真空条件下缓慢加入到精馏品异辛酸巯基乙醇酯中，之后加入酸催化剂，按照工艺要求得到油状液体逆酯五价锑。本发明成本低廉，热稳定性优异，广泛用于PVC色母粒、PVC硬质和挤出PVC制品。

主权项

一种高效逆酯五价锑化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（一）逆酯的制备：将异辛酸、巯基乙醇和酸催化剂按质量比为：1：0.3‑0.68：0.0005‑0.0015的比例同时加入到搪玻璃反应器中，通入蒸汽，在低温为 45‑75℃条件下开启真空泵，观察反应水流出，升温至80‑90℃保温1‑4h，继续升温至100‑120℃保温1‑4h，直到冷凝出来水的重量达到理论计算所得的反应水量后结束反应，冷却，得到异辛酸巯基乙醇酯，之后将异辛酸巯基乙醇酯转移精馏釜内，精馏二段后成精馏品异辛酸巯基乙醇酯待用，精馏二段的条件为在真空条件下，升高温度至160‑200℃保温，最后温度升至220‑250℃时蒸馏结束； （二）逆酯五价锑的制备：五氧化二锑在真空条件下缓慢加入到盛有精馏品异辛酸巯基乙醇酯的搪玻璃反应釜中，之后加入酸催化剂，精馏品异辛酸巯基乙醇酯、五氧化二锑和酸催化剂的质量比为：1：0.08‑0.2：0.001‑0.002，采用阶段升温保温的方法去除水分，即先在低温为 55‑85℃时保温1.5‑4.5h，观察反应水流出，然后升温至90‑120℃保温0.5‑4h，继续升温至120‑150℃保温1‑5h，直到无水分蒸出时反应结束，降温过滤，便得到油状液体逆酯五价锑。