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一种八味安宁制剂的检测方法，该制剂原料药组成为：寒水石(制)400重量份、褐铁矿(制)100重量份、白芥子350重量份、甘青青兰10重量份、铁棒锤/榜那10重量份、诃子/去核的诃子10重量份、毛诃子/去核的毛诃子10重量份、余甘子/去核的余甘子10重量份；所述检测方法包括通过薄层层析对制剂中的白芥子进行定性鉴别以及检查制剂中铁棒锤/榜那所含乌头碱的含量，包括以下步骤：a）白芥子的定性鉴别取所述八味安宁制剂3g，研细，加甲醇25ml，超声处理1小时，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为白芥子供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的芥子碱硫氰酸盐对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G板上，以体积比为3.5:5:1:0.5的乙酸乙酯‑丙酮‑甲酸‑水为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，于365nm，紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b）铁棒锤/榜那所含乌头碱含量检查取所述八味安宁制剂5g，研细，加氨试液1ml，搅匀，放置2小时，加乙醚15ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为铁棒锤/榜那供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为乌头碱对照品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液10μl，乌头碱对照品溶液5μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5∶2∶1的环己烷‑乙酸乙酯‑二乙胺为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。 |
