发明名称 |
一种消症丸制剂的指纹图谱检测方法 |
摘要 |
本发明公开了一种消症丸制剂的HPLC指纹图谱检测方法,该方法包括供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、各原料药与成品之间的相关性的测定;用高效液相色谱仪测定,以参照峰保留时间和峰面积为1,计算供试品相对保留时间和相对峰面积,即得消症丸制剂HPLC指纹图谱。由此方法得到的消症丸制剂HPLC指纹图谱在254nm下归属于柴胡、香附、大黄、川芎、莪术、当归、白芍、浙贝母、王不留行和青皮的特征峰分别有4个、4个、17个、7个、5个、7个、11个、4个、6个、11个。经实验验证表明,本发明提供的指纹图谱检测方法,灵敏度和精密度高,稳定性和重复性好,相似度高,可以客观、全面、准确的评价该消症丸制剂的质量,对保证临床药效具有重要意义。 |
申请公布号 |
CN103983704A |
申请公布日期 |
2014.08.13 |
申请号 |
CN201410126546.1 |
申请日期 |
2014.03.31 |
申请人 |
雷允上药业有限公司 |
发明人 |
狄留庆;赵晓莉;严燕青;贡磊;康安;单进军;李俊松;李全 |
分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 |
南京经纬专利商标代理有限公司 32200 |
代理人 |
杨海军 |
主权项 |
一种消症丸制剂的HPLC指纹图谱检测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: (1)供试品溶液的制备:取消症丸制剂内容物细粉1.0g,精密称定,置50ml锥形瓶中,精密加入浓度为90%乙醇溶液50ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,静置放冷,过滤,滤液减压回收乙醇,浓缩,上AB‑8大孔吸附树脂柱,分别用400ml水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、95%乙醇,按每小时3~4倍柱体积的流速洗脱,合并40%、60%、80%、95%乙醇洗脱液,减压浓缩,加甲醇定容至10ml,吸取溶液,过0.45μm滤膜,取续滤液,即得; (2)对照品溶液的制备:精密称取芍药苷、阿魏酸、橙皮苷、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚适量,加甲醇使溶解,分别制成芍药苷浓度为36μg/ml、阿魏酸浓度为56.3μg/ml、橙皮苷浓度为42μg/ml、大黄酸浓度为24.6μg/ml、大黄素浓度为29.8μg/ml、芦荟大黄素浓度为51.6μg/ml、大黄素甲醚浓度为38.6μg/ml、大黄酚浓度为26μg/ml的对照品溶液; (3)消症丸制剂HPLC指纹图谱的测定:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各50μl,进样,用高效液相色谱仪测定,以参照峰保留时间和峰面积为1,计算供试品相对保留时间和相对峰面积,即得消症丸制剂HPLC指纹图谱; 色谱条件为:色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:A相为乙腈,B相为0.3%磷酸水,梯度洗脱;检测波长:245nm~254nm;柱温35℃~45℃;流速0.8ml/min~1ml/min。 |
地址 |
215009 江苏省苏州市高新区横山路86号 |