一种高比表面积磁性微球树脂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种高比表面积磁性粉末树脂及其制备方法和应用，属于树脂材料领域。该磁性粉末树脂平均粒径1-60μm，比饱和磁化强度在0.1-20emu/g，比表面积为800-1600m²/g。该树脂采用膜乳化­­-悬浮聚合法制备，以二乙烯苯作为反应单体，磁性粒子经过油酸修饰后随油相过膜乳化，乳液悬浮聚合制得磁性微球树脂，随后通过后交联反应进一步增大微球比表面积。该方法制备的磁性微球树脂中磁性纳米粒子分布均匀，分离性能优异；树脂粒径小且均一，具备良好的吸附动力学性能，可实现快速富集；树脂的较高的比表面积和丰富的孔道结构，使其对包括极性和非极性在内的各类有机物均具备较大的吸附容量。

主权项

一种高比表面积磁性微球树脂，其特征在于其比饱和磁化强度为0.1‑20 emu/g，比表面积为800‑1600 m²/g，树脂粒径为1‑60 μm，其制备步骤为：(a) 配备油相，油相由反应物、致孔剂、引发剂构成，反应物与致孔剂的质量比为1:0.5~1:2，引发剂占油相质量百分比为0.5~2%； (b) 配备水相，水相中加入占水相质量百分比为0.1%~4%的分散剂；(c) 磁性纳米粒子的制备和修饰，将FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O溶于纯水，倒入三口瓶中，在N₂保护下，80℃搅拌30min，将溶于丙酮的油酸加入三口瓶，并加入氨水，其中FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O的质量比为1:1~1:6，油酸的量为磁性纳米粒子量的50%~200%，反应10~30min后，再缓慢滴加与前等量的油酸，30min后停止反应，丙酮清洗5‑8次；(d) 向油相中加入经过修饰的磁性纳米粒子，超声分散，其中磁性纳米粒子占反应物的质量百分比为1~50%；(e) 将超声后的混合油相装入膜乳化装置中，选用孔径为0.5~10μm的SPG多孔玻璃膜，利用氮气控制压力在0.5~0.003MPa，使100g混合油相缓慢通过膜孔道，进入500ml水相，形成均一的乳液；(f) 将乳液转入三颈瓶中，升温至65~75℃引发反应，聚合反应4h以上，再逐步升温至80~95℃，保温4~16小时，经离心分离，分别用水、丙酮洗涤，烘干；(g) 将步骤(f)中得到的微球树脂用溶剂溶胀6h以上，加入路易斯酸催化剂，在80℃~90℃反应10~16小时，清洗干燥后得粒度相对均一的磁性超高交联微球树脂，其中催化剂用量为树脂质量的10%~80%。