一种用于高温质子交换膜中的含氮多膦酸烷氧基硅烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于高温质子交换膜中的含氮多膦酸烷氧基硅烷的制备方法，它包括如下步骤：1）称取原料；2）在四口瓶中加入有机多膦酸，并加入惰性溶剂，在常温下滴加酰化试剂，于65℃～80℃在回流状态下反应4～5小时，减压蒸馏蒸出惰性溶剂，得到膦酰氯；3）向膦酰氯中滴加氨基烷氧基硅烷，搅拌并加热，于80℃～85℃反应5～6小时，将得到的透明的粘稠液体真空干燥，得到含氮多膦酸烷氧基硅烷。本发明反应条件比较温和，产物收率高，制备的含氮多膦酸烷氧基硅烷作为高温质子交换膜的质子传导单元，提升了膦酸基质子交换膜在高温低湿度条件下的质子电导率。

主权项

一种用于高温质子交换膜中的含氮多膦酸烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1）按照有机多膦酸：惰性溶剂：酰化试剂：氨基烷氧基硅烷的摩尔比为(1.0～1.5)：（10～20）：(1.0～2.0)：（1.5～2.5）称取原料；2）在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗以及尾气吸收装置的四口瓶中加入经过0℃～10℃真空干燥的有机多膦酸，并加入惰性溶剂，在常温下滴加酰化试剂，于65℃～80℃在回流状态下反应4～5小时，将反应液移至蒸馏瓶中，减压蒸馏蒸出惰性溶剂，得到膦酰氯；3）向步骤2）所得到的膦酰氯中滴加氨基烷氧基硅烷，搅拌同时开始加热，温度控制在80℃～85℃，连续反应5～6小时后，停止搅拌，将得到的透明的粘稠液体于130℃～150℃真空干燥1～2小时，得到含氮多膦酸烷氧基硅烷；所述的有机多膦酸为氨基三亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸或者乙二胺四亚甲基膦酸中的任意一种；所述的酰化试剂为二氯亚砜；所述的氨基烷氧基硅烷为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。