一种电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法。通过在模板上采用电沉积的方法制备聚酰亚胺薄膜，然后除去模板，从而在聚酰亚胺薄膜中引入气孔，进一步降低聚酰亚胺薄膜的介电常数。进而将聚酰亚胺溶液涂覆在多孔聚酰亚胺薄膜表面，然后进行加热固化处理，得到表面平整致密的内部三维有序多孔的低介电聚酰亚胺薄膜。此方法获得的薄膜孔径尺寸和孔隙率易于调控，气孔三维有序分布，多孔薄膜具有超低介电常数和良好的力学性能。可应用于催化、分离、光子晶体、微电子、生物技术等领域。

主权项

一种电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）制备模板将微球分散到分散剂中，配制微球均匀分散的分散液；将洁净的基板放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液，将培养瓶放入范围为30‑60℃的培养箱，待溶剂挥发制得电沉积用模板；（2）制备聚酰亚胺电沉积液（2.1）将二酐与二胺单体按摩尔比为1‑1.1:1加入盛有适量极性有机溶剂的烧瓶中，然后加入一定量的催化剂和低沸点有机溶剂，向反应装置通入惰性气体，在15‑50℃下加热搅拌15‑90min；然后加热升温到150‑200℃，搅拌1‑5h进行反应；反应后除去水和低沸点有机溶剂的共沸物，得到聚酰亚胺溶液，聚酰亚胺质量分数为15‑20%；（2.2）取步骤（2.1）制得的聚酰亚胺溶液，加入极性有机溶剂、乳化剂和水，快速搅拌30‑90min，得到电沉积用聚酰亚胺乳液，乳液中聚酰亚胺的质量分数为1‑7%；（3）电沉积聚酰亚胺薄膜以步骤（1）制得的电沉积用模板作为工作电极，对电极与工作电极相对放置，距离为5‑15cm，使用电泳仪或电化学工作站用电沉积法沉积步骤（2）所制得的电沉积用聚酰亚胺乳液，得到沉积有聚酰亚胺薄膜的模板，沉积电压为1‑200V，沉积时间为1‑20min；（4）去除模板将步骤（3）所得的沉积有聚酰亚胺的模板放入真空干燥箱中，在25‑60℃下使溶剂挥发，以5‑10℃/min的升温速度升高温度至100‑200℃使聚酰亚胺固化，固化时间为1‑3h，得到聚酰亚胺薄膜；将聚酰亚胺薄膜从基板上取下，然后浸入适当刻蚀剂，将微球溶解得到多孔聚酰亚胺薄膜；（5）表面涂覆致密聚酰亚胺薄膜将聚酰亚胺溶液涂覆在多孔聚酰亚胺薄膜表面，然后进行固化，得到表面平整致密的内部三维有序多孔的低介电聚酰亚胺薄膜；所述的聚酰亚胺溶液中聚酰亚胺的质量分数为1‑5%，且固化温度和过程与步骤（4）中相同。