一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法：第一步：在三氯氧磷溶剂中加入均苯四甲酸酐与五氯化磷，回流反应生成均苯四甲酰氯，并将生成的均苯四甲酰氯用四氢呋喃溶解，得到中间溶液；第二步：在四氢呋喃溶剂中加入吡啶和一正辛胺，向四氢呋喃溶剂中滴加中间溶液，中间溶液中的均苯四甲酰氯与一正辛胺发生酰胺化反应，生成均苯四甲酰四辛胺。本合成方法只采用两步即可得到纯度很高的均苯四甲酰四辛胺，产品纯度大于97％，收率为75％；并且使用的单一溶剂，第一步中生成的副产物是三氯氧磷，还可回收套用，克服了现有技术中使用混合溶剂难以回收套用的困难；反应温和容易控制，并且得到的酰氯颜色较浅，避免了在第二步反应中额外的脱色步骤。

主权项

一种均苯四甲酰四辛胺的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：第一步：在三氯氧磷溶剂中加入均苯四甲酸酐与五氯化磷，回流反应生成均苯四甲酰氯，其中，三氯氧磷、五氯化磷与均苯四甲酸酐的摩尔比为(2～2.5)：(2.8～3.1)：1；并将生成的均苯四甲酰氯用四氢呋喃溶解，得到中间溶液；第二步：在四氢呋喃溶剂中加入吡啶和一正辛胺，其中，四氢呋喃与均苯四甲酸酐的质量比为(15～30)：1，吡啶、一正辛胺与均苯四甲酸酐的摩尔比为(4～6)：(6～9)：1；向四氢呋喃溶剂中滴加中间溶液，中间溶液中的均苯四甲酰氯与一正辛胺发生酰胺化反应，生成均苯四甲酰四辛胺。