一种光电催化还原处理有机污染物的Pd/3DOM TiO₂/BDD电极的制备方法及其应用

摘要

本发明涉及一种光电催化还原处理有机污染物的Pd/3DOMTiO₂/BDD电极的制备方法及其应用，可应用于芳香硝基化合物、卤代化合物，在BDD电极上通过胶体晶体模板法和溶胶凝胶法在BDD电极表面沉积得到三维有序大孔（3DOM）TiO₂，然后通过水热法在3DOMTiO₂上沉积贵金属Pd，得到具有高效光电催化还原性能的Pd/3DOMTiO₂/BDD电极。本发明选用了电势窗口宽、析氢电位高的BDD电极为基底，同时三维有序大孔TiO₂的负载，既具有TiO₂的光催化性能，又充分暴露BDD基底，保留其优异的电催化性能，另外通过贵金属Pd的负载，促进光生电子空穴分离，提高了电极的光电催化性能。本发明方法简单，所得到电极催化活性强、光电催化还原效率高，可应用于芳香硝基化合物、卤代化合物等的高效光电催化还原降解。

主权项

一种光电催化还原处理有机污染物的Pd/3DOM TiO₂/BDD电极的制备方法，其特征在于，在BDD基底上沉积三维有序大孔TiO₂，并在TiO₂三维有序大孔骨架上均匀生长贵金属Pd，得到催化活性强、光电催化还原效率高的电极材料，具体步骤如下：(1)电极预处理：以1mol/L 的H₂SO₄溶液为电解液，BDD电极为工作电极，使用多步电流法清洗15~30min，控制电流为‑5~‑10mA/cm² 0.1s和5~10mA/cm² 0.1s，接着用去离子水清洗，再将BDD电极放入王水中，水浴煮沸30~60min，将BDD电极取出用去离子水清洗，再将BDD电极置于丙酮溶液中超声清洗3~5min，最后用去离子水清洗干净，空气中干燥，即得到表面洁净的BDD电极；(2)聚苯乙烯(PS)模板自组装：以PS微球为硬模板，利用胶体晶体模板自组装法，将步骤(1)得到的预处理过的BDD电极直立于0.1%的PS悬浮液中，置于烘箱中40℃烘干，得到组装有PS模板的BDD电极；(3)3DOM TiO₂的沉积：利用溶胶凝胶法，将浓HCl加入钛酸丁酯中，搅拌，然后加入乙醇，搅拌，HCl、钛酸丁酯和乙醇的体积比为1.08:2.5:6.08，得到TiO₂前驱体溶液；将步骤(2)得到的组装有PS模板的BDD电极置于TiO₂前驱体溶液中浸渍时间30s，浸渍完成后以1.3mm/s的速度将组装有PS模板的电极提出TiO₂前驱体溶液；浸渍后的BDD电极置于60℃的烘箱中干燥1h；最后对BDD电极进行两步煅烧，煅烧温度分别为300℃和400℃，升温速率均为2℃/min，每步煅烧持续时间均为2h，得到3DOM TiO₂/BDD电极；(4)Pd的沉积：将PVP、PdCl₂、KI按质量比800:9:332的比例溶于水中，180℃水热反应1.5h，水热后的电极用乙醇轻微冲洗，用N₂吹干，得到Pd/3DOM TiO₂/BDD电极。