主权项 |
3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐‑6‑苯基硫代原酸酯的制备方法,其特征在于,所述3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐‑6‑苯基硫代原酸酯主要由下述重量份的各成分制备而成:35~40份的3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐‑四氢呋喃溶液、5~10份的正丁基锂、15~20份的三苯硫基甲烷‑四氢呋喃溶液;所述3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐‑四氢呋喃溶液中3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐的重量百分含量为10%~20%;所述三苯硫基甲烷‑四氢呋喃溶液中三苯硫基甲烷的重量百分含量为35%~45%;所述3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐‑6‑苯基硫代原酸酯的制备方法,包括下述步骤:(1)在惰性气体环境中,小于‑40℃的条件下,向反应釜中加入正丁基锂;(2)接着向反应釜中滴入三苯硫基甲烷‑四氢呋喃溶液,搅拌均匀;(3)继续向反应釜中加入3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐‑四氢呋喃溶液,‑20℃以下反应0.5~1.5小时;(4)反应结束后,2小时内升至室温,继续搅拌反应1.5~2小时;(5)淬灭反应;(6)萃取、水洗有机相,干燥,制得3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐‑6‑苯基硫代原酸酯。 |