发明名称 3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-6-苯基硫代原酸酯的制备方法
摘要 本发明涉及3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-6-苯基硫代原酸酯的制备方法,所述3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-6-苯基硫代原酸酯主要由下述重量份的各成分制备而成:35~40份的3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-四氢呋喃溶液、5~10份的正丁基锂、15~20份的三苯硫基甲烷-四氢呋喃溶液。在本发明的制备方法中,正丁基锂不会失效,而且温度的要求不高,反应操作简单且经济实用。
申请公布号 CN102675382B 申请公布日期 2014.08.13
申请号 CN201210173405.6 申请日期 2012.05.30
申请人 济南圣泉唐和唐生物科技有限公司 发明人 江成真;王武宝;张文岺;刘顶;赵志东;郑夫江
分类号 C07H15/18(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I 主分类号 C07H15/18(2006.01)I
代理机构 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人 王朋飞;张庆敏
主权项 3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐‑6‑苯基硫代原酸酯的制备方法,其特征在于,所述3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐‑6‑苯基硫代原酸酯主要由下述重量份的各成分制备而成:35~40份的3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐‑四氢呋喃溶液、5~10份的正丁基锂、15~20份的三苯硫基甲烷‑四氢呋喃溶液;所述3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐‑四氢呋喃溶液中3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐的重量百分含量为10%~20%;所述三苯硫基甲烷‑四氢呋喃溶液中三苯硫基甲烷的重量百分含量为35%~45%;所述3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐‑6‑苯基硫代原酸酯的制备方法,包括下述步骤:(1)在惰性气体环境中,小于‑40℃的条件下,向反应釜中加入正丁基锂;(2)接着向反应釜中滴入三苯硫基甲烷‑四氢呋喃溶液,搅拌均匀;(3)继续向反应釜中加入3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐‑四氢呋喃溶液,‑20℃以下反应0.5~1.5小时;(4)反应结束后,2小时内升至室温,继续搅拌反应1.5~2小时;(5)淬灭反应;(6)萃取、水洗有机相,干燥,制得3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑6‑氧‑α‑D‑呋喃葡糖酐‑6‑苯基硫代原酸酯。
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