一种从煤焦油洗油中提取氧芴的方法

摘要

本发明涉及一种从煤焦油洗油中提取氧芴的方法。属于化工分离领域。本发明采用合适的回流比对原料洗油进行第一次常压精馏，截取不同温度段的馏分，将馏分分为高含量氧芴馏分段(含氧芴＞05％)与低含量的氧芴馏分段，低含量的氧芴馏分进行二次精馏，截取合适的馏分段，与高含量氧芴馏分合并，按一定比例把重结晶溶剂加到一定质量的高含量氧芴馏分中，进行重结晶，得到粗芴，再对粗芴进行第二次重结晶得到精芴。本发明通过两次精馏得到含氧芴量＞60％的粗氧芴，再用有机溶剂在超临界状态下提取氧芴，整个过程使用设备简单，能量消耗低，操作方便，产率高；分离方法简单，产物没有损失，溶剂回收容易，可多次循环使用，基本没有污染，成本低，具有工业化前景。

主权项

一种从煤焦油洗油中提取氧芴的方法，其特征在于：包括下列步骤：步骤一、在2000ml三口烧瓶中加入1000g的煤焦油洗油，把三口瓶接到精馏装置上，设定回流比为13∶1；加热，煤焦油洗油沸腾后会产生蒸汽，蒸汽通过冷凝器冷凝成液体流入精馏装置中的烧瓶中，即得到精馏前馏分；待精馏前馏分开始沸腾时，控制温度恒定在精馏前馏分的沸腾温度，此时精馏装置顶端有馏分回流；全回流大约半小时待精馏装置顶端温度稳定后，开始采集温度为280～290℃的馏分，收集到285～287℃之间的高含量氧芴馏分段305g，其它为低含量的氧芴馏分段200g；步骤二、步骤一所得的低含量的氧芴馏分按照步骤一的方法进行二次精馏，采集温度为285～287℃的馏分段后，与步骤一所得的高含量氧芴馏分合并，冷却至室温，得到粗氧芴馏分390g；步骤三、向步骤二制的粗氧芴馏分中加入1600g甲醇，混合后加入到高压分应釜中，控制高压反应釜中的压力为7MPa；加热升温至235℃，反应2h后，降温至室温，过滤收集滤液；步骤四、将步骤三所得的滤液放入减压蒸发器中，控制压力在真空3MPa，直至无液体蒸出，蒸发器中得到的235g固体即为精氧芴。经气相色谱检测含氧芴量>99.2％，产品对原料的收率为23.5％。