一种铈独居石陶瓷固化体的制备方法

摘要

本发明公开了一种铈独居石陶瓷固化体的制备方法，其特征在于：以Ce₂(C₂O₄)₃·10H₂O、An₂(C₂O₄)₃·10H₂O/An的氧化物(An=Gd、Pr、Eu)、NH₄H₂PO₄为原料，通过配方设计，经细磨烘干、造粒、成型及排胶、真空热压烧结等步骤，在较低的温度下真空热压烧结制备高质量的铈独居石陶瓷固化体。采用本发明，制得的铈独居石陶瓷固化体具有优良的热稳定性、机械稳定性、化学稳定性和抗辐照稳定性，适用于高放废物的安全固化处理，特别适合放射性强、毒性大、半衰期长的次锕系高放废物的安全固化处理，以及需要遥控操作的高放废物陶瓷固化处理的工程应用。

主权项

一种铈独居石陶瓷固化体的制备方法，其特征是包括下列步骤：a、配料：按Ce₂(C₂O₄)₃·10H₂O为37.28～75.89%、NH₄H₂PO₄为23.68～24.10%、 Gd₂(C₂O₄)₃·10H₂O为0.01～39.04%的组成和质量百分比例取各原料；b、细磨烘干：按原料总质量∶球∶无水乙醇或/和水为1∶1.5～3.5∶1.0～2.0的质量比例，将原料、球、以及无水乙醇或/和水投入行星磨球磨中球磨3～6小时，再将物料在50～90℃的温度下烘干2～5小时，得烘干的粉料；c、造粒：在烘干的粉料中加入烘干的粉料质量5～8 %的聚乙烯醇溶胶，混合造粒，再先后用16～20目、200～250目的筛子筛分后，16～20目的筛下料及200～250目筛上料即为制得的造粒料；所述聚乙烯醇溶胶的质量百分比浓度为10～15%；所述质量百分比浓度为10～15%的聚乙烯醇溶胶的制备方法为：按聚乙烯醇 10～15%、甘油6～8%、无水乙醇2～4%、蒸馏水75～80%的组成和质量百分比例取各原料；将蒸馏水倒入容器中，加热到90～95℃，然后在不断搅拌的过程中、加入聚乙烯醇，待聚乙烯醇溶解后，加入甘油，混合5～10分钟后再加入无水乙醇，最后在90～95℃的温度下搅拌3个小时，即制得质量百分比浓度为10～15%的聚乙烯醇溶胶；d、成型及排胶：将造粒料装入钢模具中，在液压机上用10～40MPa的压力压制成型，然后用100～250MPa的压力经冷等静压机成型，制得成型坯体；再将成型坯体在700～800℃的温度下热处理120～300分钟，制得热处理后的坯体；e、真空热压烧结：将热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在温度1050～1200℃、压力20～40MPa的条件下烧结30～240分钟，即制得铈独居石陶瓷固化体。