同时测定牛羊肉中四种雌激素残留量的方法

摘要

本发明公开了同时测定牛羊肉中四种雌激素残留量的方法，包括有以下步骤：1）配制流动相、设置色谱条件；2）制备贮备液；3）专属性考察；4）线性关系考察；5）精密度试验；6）稳定性试验；7）样品含量测定。本发明的有益效果为：本发明提供的能够同时测定牛羊肉中四种雌激素残留量的方法，具有操作简便快速、结果准确可靠、测定时间方面限制较小的优点,同样适用于其他激素类药物。

主权项

同时测定牛羊肉中四种雌激素残留量的方法，其特征在于，包括有以下步骤：1）配制流动相、设置色谱条件：按体积比甲醇：磷酸氢二钠为80:20配制流动相，色谱条件设置为检测波长210‑400nm，流速为1.0ml/min，进样量为10μl；2）贮备液的制备：①准确称取己烯雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的标准品各50mg，在50ml容量瓶中用甲醇定容至刻度，制成1.0 mg/ml标准品贮备液，备用；②取批号不同的牛羊肉样品，用甲醇超声萃取、离心，取两次离心后的上清液蒸干后加甲醇，制成供试品贮备液，备用；3）专属性考察：在步骤1）所述的色谱条件下，对牛羊肉样品中的苯甲酸雌二醇进行HPLC分离检测；4）线性关系考察：分别精密量取己烯雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的标准品贮备液，在50ml容量瓶中用甲醇定容至刻度，过滤、进样并检测，以4种混标的峰面积比与其质量浓度进行线性回归分析；5）精密度试验：取同一批号的牛羊肉供试品贮备液，加混合标准贮备液后，过滤进样，按外标法以峰面积测定4种雌激素的含量；6）稳定性试验：取另一批号的牛羊肉样品溶液于室温避光放置0‑72h后，分别进样测定，每份样品10μl；7）样品含量测定：将步骤2）中所述的混合标准供试品贮备液，加标准品贮备液后，按外标法以峰面积计算样品中己烯雌酚、雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的含量。