发明名称 高纯度LiPF<sub>6</sub> 的制造方法
摘要 提供一种高纯度LiPF<sub>6</sub>的制造方法,具体来说,该制造方法使溶解在无水氟化氢(AHF)中的LiF与由AHF和五氯化磷(PCl<sub>5</sub>)生成的PF<sub>5</sub>进行反应而生成LiPF<sub>6</sub>,然后实施析晶、过滤以及干燥的一系列的操作,发现了在各工序中适当地设定条件并将各工序有机地进行组合,由此能够高效地工业制造高纯度LiPF<sub>6</sub>。另外还发现,作为其后的工序,随着制造而排出酸性气体首先被水吸收而捕获,存在水无法完全吸收的过剩的酸性气体时,进一步用碱溶液吸收(例如,导入碱洗涤器)而进行中和处理,由此可完全实现无害化。
申请公布号 CN103964409A 申请公布日期 2014.08.06
申请号 CN201310046724.5 申请日期 2013.02.05
申请人 关东电化工业株式会社 发明人 斋藤克博;大矢浩三;片山慎介;藤泽英仁;三田真司
分类号 C01B25/455(2006.01)I 主分类号 C01B25/455(2006.01)I
代理机构 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 代理人 刘新宇;李茂家
主权项 一种LiPF<sub>6</sub>的制造方法,其包括以下工序:(1)在第1容器中,向氟化锂(LiF)中添加无水氟化氢(AHF),从而制备包含LiF的AHF溶液的工序;(2)在第2容器中,向五氯化磷(PCl<sub>5</sub>)中添加AHF,从而生成包含氯化氢(HCl)的PF<sub>5</sub>气体的工序;(3)使所述工序(1)得到的包含LiF的AHF溶液与工序(2)生成的包含HCl的PF<sub>5</sub>气体进行反应,从而得到包含LiPF<sub>6</sub>的AHF溶液的工序;(4)从所述工序(3)得到的包含LiPF<sub>6</sub>的AHF溶液去除对该溶液不溶解性的异物的工序;(5)边搅拌通过所述工序(4)得到的去除了不溶解性的异物的包含LiPF<sub>6</sub>的AHF溶液边进行冷却,由此使LiPF<sub>6</sub>晶体析出的工序;(6)在对LiPF<sub>6</sub>晶体为非活性且露点为‑50℃以下的气体气氛下,用过滤装置将所述工序(5)得到的、包含析出的LiPF<sub>6</sub>晶体的AHF溶液进行低温过滤,从而分离LiPF<sub>6</sub>晶体和母液的工序;(7)将所述工序(6)得到的LiPF<sub>6</sub>晶体在对该晶体为非活性且露点为‑50℃以下的气体气氛下、50℃以下进行干燥的工序;(8)使所述工序(1)~(7)的各工序排出的酸性气体吸收在水中的工序。
地址 日本东京都