一种废润滑油再生工艺以及加氢催化剂的制备方法

摘要

一种废润滑油再生工艺，其步骤包括废润滑油减粘裂化预处理、常减压蒸馏、预加氢和加氢精制，并且提供一种用于上述再生工艺加氢催化剂；通过前期的废润滑油减粘裂化和吸附处理及常减压蒸馏，然后经过后续的加氢精制，深度脱硫、脱氮，可以脱除废润滑油中的各种非理想组分，大幅度提高再生油的质量；再生后的产品收率高，生产的润滑油基础油质量指标全部达到润滑油通用基础油的标准要求。

主权项

一种废润滑油再生工艺，其特征在于：其步骤包括废润滑油减粘裂化预处理、常减压蒸馏、预加氢和加氢精制，具体如下：（1）减粘裂化预处理：废润滑油进入减粘裂化反应器，减粘裂化在有吸附剂和临氢条件下进行，操作条件为：反应温度320‑380℃，体积空速0.2‑1.5 h^‑1，氢分压0.1 MPa‑1.5 MPa，氢油体积比20‑100 V/V；所述的吸附剂为多孔瓷球、活性氧化铝、多孔二氧化硅或白土；（2）常减压蒸馏：将减粘裂化后的废润滑油进行常减压蒸馏，其中常压蒸馏蒸出沸点为170‑330℃之间的轻质汽柴油馏分；减压蒸馏蒸出沸点为330‑535℃的基础油馏分；（3）预加氢：经过减压蒸馏得到的基础油馏分进入装有保护剂的预加氢精制单元，操作条件为：温度250‑350℃，氢分压2.0‑5.0 MPa，氢油体积比300‑500 V/V，空速1.0‑2.0 h^‑1；所述保护剂由活性大孔氧化铝载体负载钼、钨、钴、镍中的一种或多种金属的组分，其中活性金属负载量以氧化物计为1‑5%(wt)；（4）加氢精制：经预加氢精制的油料进入加氢主反应器，在加氢催化剂的作用下进行反应，操作条件为：温度280‑360℃，氢分压3.0‑6.0 MPa，氢油体积比300‑500 V/V，空速1.0‑2.0 h^‑1，反应后制得润滑油基础油；所述的加氢催化剂通过以下步骤制得：a、催化剂载体制备：载体主要成分为氢氧化铝干胶，辅助成分选择SiO₂、Y分子筛或MCM‑41分子筛，将氢氧化铝干胶、辅助成分、田菁粉和65%硝酸按质量比100:（10‑25）：3：（2‑6）和适量蒸馏水充分混合均匀、捏合；然后混捏、挤条成型；室温晾干后，于80‑120 ℃下干燥4‑12 h，然后在400‑600℃下焙烧4‑8 h，将焙烧后的载体掐条制得催化剂载体；b、浸渍液的制备：浸渍液包括四硫代钼酸铵的乙醇胺溶液和镍磷浸渍液两种溶液；所述四硫代钼酸铵的乙醇胺溶液的配制步骤：先将四硫代钼酸铵研磨成粉末，然后将粉末在搅拌下加入到乙醇胺中，缓慢加热至50‑70 ℃，恒温溶解30‑60 min，所述的乙醇胺与四硫代钼酸铵的质量比为1：（1‑3）；所述的镍磷浸渍液的配制步骤：称取六水硝酸镍加入到蒸馏水中，微热溶解，然后加入磷酸二氢铵，并加入3‑5滴浓硝酸，加热溶解，配制得到硝酸镍‑磷酸二氢铵浸渍液，所述的六水硝酸镍、磷酸二氢铵以及水的质量比范围为20 ：5: （10‑25）；c、催化剂的制备：催化剂采用分步等体积浸渍的方法负载活性组分，具体的过程是：称取载体，将步骤b配制的四硫代钼酸铵的乙醇胺溶液少量多次地加入到载体中，充分混匀直至载体将浸渍液吸收完全，密闭静置，在50‑70 ℃下干燥10‑12h，然后在氮气气氛下230‑260 ℃焙烧3‑5 h，然后降至常温取出，得到单Mo组分催化剂Mo‑Al₂O₃；以相同的方法对单Mo组分催化剂浸渍步骤b配制的镍磷浸渍液，在50‑70 ℃下干燥10‑12 h，然后在氮气气氛下480‑500 ℃焙烧处理4‑6 h，然后降至常温取出，得到硫化型MoNiP催化剂。