生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法

摘要

本发明公开了生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法，包括以下步骤：投料步骤、通氨步骤、泄压和压料步骤、脱溶步骤及脱溶接收液回收步骤；向高压氨化釜中依次投入回收乙醇，对氯三氟甲苯和催化剂；脱溶釜达到最终温度105-110℃后，保持30-40分钟，待接收罐视镜显示接受液呈浑浊状时，脱溶结束。脱溶接收液其成分大多是溶剂乙醇和部分氨化未反应完全的对氯三氟甲苯，这些脱溶接收液（回收乙醇），均可作为溶剂和反应原料在下批次中继续投料，既能减少废水排放量和缓解污水处理压力，使排放总量得到控制，废水处理效果好，降低运行成本，又能明显提高各部中间体和产品的收率，得到较大的经济效益。

主权项

生产4‑氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法，其特征在于，包括以下步骤：投料步骤、通氨步骤、泄压和压料步骤、脱溶步骤及脱溶接收液回收步骤；所述投料步骤为：向高压氨化釜中依次投入含550‑650质量份乙醇的回收乙醇、750‑850质量份的对氯三氟甲苯和100‑200质量份的催化剂；    所述通氨步骤为：温度控制在25‑30℃，向高压氨化釜中通入350‑400质量份的液氨，然后升温至155‑165℃，保温10‑12小时；    所述泄压和压料步骤为：保温结束后，进行泄压，泄压接收釜为脱溶釜，泄压结束，控制高压氨化釜适当余压0.4MPa，进行向脱溶釜压料，压料时，控制压料速度范围5‑10L/s；所述脱溶步骤为：压料结束后，打开脱溶釜气相回流阀，进行升温，蒸汽压力0.3Mpa，脱溶温度控制及时间安排如下：90℃以下4小时，90‑95℃1小时，100‑105℃保温1小时，最终温度105‑110℃；所述脱溶接收液回收步骤为：脱溶釜达到最终温度105‑110℃后，保持30‑40分钟，待接收罐视镜显示接受液呈浑浊状时，脱溶结束，脱溶结束后将脱溶接收罐底阀打开，接收液引入回收乙醇卧槽，卧槽到达一定液位后，泵入回收乙醇立槽，立槽采用循环泵循环均匀，循环2‑3小时后，取样送检，根据化验单含量确定下批投料使用量。