发明名称 一种超大尺寸(Y<sub>1-<i>x</i></sub>Eu<i><sub>x</sub></i>)<sub>2</sub>(OH)<sub>5</sub>NO<sub>3</sub>·<i>n</i>H<sub>2</sub>O稀土层状氢氧化合物颗粒的制备方法
摘要 本发明属于材料科学领域,特别涉及一种超大尺寸(Y<sub>1-<i>x</i></sub>Eu<i><sub>x</sub></i>)<sub>2</sub>(OH)<sub>5</sub>NO<sub>3</sub>·<i>n</i>H<sub>2</sub>O稀土层状氢氧化合物颗粒的制备方法。本发明的技术方案步骤是:将Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O、Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O或者二者任意比例混合的混合物与硝酸铵混合,加去离子水,配制成稀土元素离子浓度为0.02-0.10mol/L的溶液,边搅拌边加入氢氧化铵,调节溶液的pH为6.5-7.0,得到悬浊液,将悬浊液移至反应釜中,于120-200ºC水热反应24-168小时,反应产物经离心分离、清洗、烘干,得到白色状的粉末颗粒(Y<sub>1-<i>x</i></sub>Eu<i><sub>x</sub></i>)<sub>2</sub>(OH)<sub>5</sub>NO<sub>3</sub>·<i>n</i>H<sub>2</sub>O,其中0≤x≤1,<i>n</i>=1.5-1.8。本发明的技术方案简单易行,得到的(Y<sub>1-<i>x</i></sub>Eu<i><sub>x</sub></i>)<sub>2</sub>(OH)<sub>5</sub>NO<sub>3</sub>·<i>n</i>H<sub>2</sub>O颗粒尺寸较大,在10~300μm之间,易于进行后续的剥离处理。
申请公布号 CN103011233B 申请公布日期 2014.08.06
申请号 CN201210416902.4 申请日期 2012.10.29
申请人 东北大学 发明人 李继光;朱琦;武晓鹂;韩秀梅;李晓东;霍地;刘绍宏;孙伟;孙旭东
分类号 C01F17/00(2006.01)I 主分类号 C01F17/00(2006.01)I
代理机构 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人 李运萍
主权项 一种超大尺寸(Y<sub>1‑x</sub>Eu<sub>x</sub>)<sub>2</sub>(OH)<sub>5</sub>NO<sub>3</sub>·nH<sub>2</sub>O稀土层状氢氧化合物颗粒的制备方法,按照以下步骤进行:将Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O、Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O或者二者任意比例混合的混合物与硝酸铵混合,其特征在于硝酸铵的加入量是按摩尔比硝酸铵:稀土元素离子=(75‑150):1,加去离子水,在室温下搅拌成透明状,配制成稀土元素离子浓度为0.02‑0.10mol/L的溶液,之后边搅拌边加入氢氧化铵,调节溶液的pH为6.5‑7.0,得到悬浊液;所述的稀土元素离子是与硝酸铵混合的物质相应的Eu离子、Y离子或(Eu+Y)离子;将上述悬浊液移至反应釜中,于120‑200℃水热反应24‑168小时;反应结束后,取出反应釜,自然冷却至室温,反应产物经离心分离、清洗,于50‑80℃烘干,得到白色状的粉末颗粒(Y<sub>1‑x</sub>Eu<sub>x</sub>)<sub>2</sub>(OH)<sub>5</sub>NO<sub>3</sub>·nH<sub>2</sub>O,其中0≤x≤1,n=1.5‑1.8,其尺寸在10~300μm之间。
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