发明名称 一种均苯四甲酸二酐的高效液相色谱分析方法
摘要 本发明公开了一种均苯四甲酸二酐的高效液相色谱分析方法,包括如下步骤:(1)色谱条件,(2)配制流动相,(3)配制PMDA标准溶液,(4)构建标准曲线,(5)配制PMDA样品溶液,(6)外标百分比法定量分析。本发明提供了一种定量分析均苯四甲酸二酐的分析方法,填补了相应领域的技术空白,具有样品处理及分析程序过程简单,色谱峰形好,分析结果准确性高,重现性好等优点,在PMDA的质量分析和质量控制等领域具有重要的现实意义。
申请公布号 CN103969392A 申请公布日期 2014.08.06
申请号 CN201410219778.1 申请日期 2014.05.21
申请人 常熟市联邦化工有限公司 发明人 张京通;赵海峰;陈燕丹;陈丽萍;柏彩萍;袁敏红
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 北京瑞思知识产权代理事务所(普通合伙) 11341 代理人 袁红红
主权项 一种均苯四甲酸二酐的高效液相色谱分析方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)采用正相高效液相色谱法,其高效液相色谱条件为:色谱柱:氰基柱;流动相:正己烷、四氢呋喃和乙腈的混合溶液;缓冲盐:四甲基硫酸氢铵;等度洗脱;流速:0.8~1.2mL/min;检测波长:220nm;温度:20~30℃;进样量:20μL;(2)配制流动相:称取一定量四甲基硫酸氢铵,溶解于正己烷、四氢呋喃和乙腈的混合溶液,超声振荡混匀,滤膜过滤备用;(3)配制PMDA标准溶液:准确称取PMDA标准品25~2000mg,精确到0.1mg,置于50mL的容量瓶内,用步骤(2)中的流动相配置成PMDA标准溶液,滤膜过滤后备用;(4)构建标准曲线:将步骤(3)中制备的PMDA标准溶液按步骤(1)中所述的色谱条件进样,以峰面积为纵轴,以PMDA标准品浓度为横轴,以峰面积对浓度作图,利用线性回归方程构建标准曲线;(5)配制PMDA样品溶液:准确称取PMDA样品25~2000mg,精确到0.1mg,置于50mL的容量瓶内,用步骤(2)中的流动相配置成PMDA样品溶液,滤膜过滤后备用;(6)外标百分比法定量分析: 将步骤(5)中制备的PMDA样品溶液按步骤(1)中所述的色谱条件进样,按外标百分比法定量分析样品中均苯四甲酸二酐的纯度。
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