发明名称 一种蒙脱土催化剂的制备方法
摘要 本发明涉及一种蒙脱土催化剂及其制备和应用;依次对蒙脱土进行酸化、交联、焙烧、负载金属离子、再焙烧、再酸化、活化焙烧;酸化用的酸是H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>、HCl、H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>、HAc、HClO<sub>4</sub>中的一种或多种;交联用的交联剂是羟基铝聚合离子,焙烧温度是200~700℃,浸渍负载所用的金属离子化合物是Al<sup>+3</sup>、Fe<sup>+3</sup>、Co<sup>+3</sup>、Ni<sup>+3</sup>、Zr<sup>+4</sup>、Sb<sup>+3</sup>、Mg<sup>+2</sup>、Ca<sup>+2</sup>、Ti<sup>+4</sup>、Se<sup>+4</sup>、K<sup>+</sup>、Na<sup>+</sup>、Zn<sup>+2</sup>、Cu<sup>+2</sup>氧化物或氯化物中的一种或多种;再焙烧温度:200~600℃;活化焙烧温度200℃~500℃;本催化剂用于合成内酯类抗氧剂;内酯抗氧剂收率为71.6%wt~78.3%wt。
申请公布号 CN103962143A 申请公布日期 2014.08.06
申请号 CN201310047499.7 申请日期 2013.02.06
申请人 中国石油天然气股份有限公司 发明人 何昌洪;褚洪岭;贾云刚;何玉莲;李建忠;王桂芝;邓旭亮;王东军;董平;崔锡红;邵伟;秦丽华;包静严;牛明;邵荣兰;徐艳;马同庆;赵光辉;汪涵
分类号 B01J23/80(2006.01)I;B01J21/16(2006.01)I;C07D307/83(2006.01)I 主分类号 B01J23/80(2006.01)I
代理机构 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 代理人 谢小延
主权项 一种蒙脱土催化剂的制备方法,其特征在于:依次对蒙脱土进行酸化、交联、焙烧、负载金属离子、再焙烧、再酸化、活化焙烧;(1)蒙脱土酸化:所用的酸是质量浓度为5%wt~30%wt的H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>、HCl、H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>、HAc、HClO<sub>4</sub>中的一种或多种;固液重量比1:10~30;酸化温度60℃~120℃;酸化时间2h~5h;酸化后的干燥温度60℃~105℃;(2)蒙脱土交联:所用的交联剂是羟基铝聚合离子[A1<sub>13</sub>0<sub>4</sub>(OH)<sub>24</sub>(H<sub>2</sub>0)<sub>12</sub>]<sup>7+</sup>,交联剂制备过程中的老化温度是50℃~90℃,交联剂老化时间是0.5d~15d;蒙脱土交联的Al<sup>+3</sup>/g土的比是3~6mmol;OH<sup>‑</sup>/Al<sup>3+</sup>摩尔比是1~10;交联温度是20~80℃;交联pH值是3~5;交联时间是1h~10h;交联后老化温度是50℃~80℃;交联后老化时间是10h~20h;(3)焙烧:焙烧温度是200~700℃,焙烧时间是2~8h;(4)负载金属离子:浸渍负载所用的金属离子化合物是Al<sup>+3</sup>、Fe<sup>+3</sup>、Co<sup>+3</sup>、Ni<sup>+3</sup>、Zr<sup>+4</sup>、Sb<sup>+3</sup>、Mg<sup>+2</sup>、Ca<sup>+2</sup>、Ti<sup>+4</sup>、Se<sup>+4</sup>、K<sup>+</sup>、Na<sup>+</sup>、Zn<sup>+2</sup>、Cu<sup>+2</sup>氧化物或氯化物中的一种或多种;浸渍金属离子总浓度:0.02~0.2mol/l;浸渍负载搅拌时间:10h~20h;其pH值1~4;(5)再焙烧:焙烧温度:200~600℃;焙烧时间:2~6h;(6)再酸化:过程与步骤(1)相同;(7)活化焙烧:焙烧温度200℃~500℃;焙烧时间2h~10h。
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