甾醇基色谱固定相的制备方法

摘要

本发明公开了一种甾醇基色谱固定相的制备方法，所述甾醇基色谱固定相由偶联剂分别与微球形的无机基质填料和甾醇类化合物反应制得，所述偶联剂为具有如下结构通式的异氰酸烷基硅烷：其中，X为甲基或乙基，m=3～8。本发明由于直接使用甾醇类化合物进行反应，因此，制备过程简单、成本低廉；制备的甾醇基色谱固定相是一种普适型疏水作用色谱固定相，对绝大部分化合物都具有很好的分离选择性，可广泛用于各类样品分离。

主权项

一种甾醇基色谱固定相的制备方法，其特征在于：所述甾醇基色谱固定相由偶联剂分别与微球形的无机基质填料和甾醇类化合物反应制得；所述偶联剂为具有如下结构通式的异氰酸烷基硅烷：其中，X为甲基或乙基，m=3～8，所述无机基质填料为硅胶、氧化锆、氧化钛和氧化铝中的一种；具体步骤为：1）在溶有异氰酸烷基硅烷偶联剂的无水甲苯溶液中加入微球形无机基质填料，惰性氛围下加入三乙胺作为催化剂，100～160℃下回流反应8～24小时，经冷却、抽滤、洗涤、真空干燥，得到异氰酸烷基硅烷偶联剂键合固定相；2）然后，将异氰酸烷基硅烷偶联剂键合固定相分散于无水甲苯中，惰性氛围下加入甾醇类化合物与吡啶，搅拌溶解后于50～100℃下反应8～24小时，经冷却、抽滤、洗涤、干燥，即得甾醇基色谱固定相。