一种快速检测河水中痕量Hg²⁺浓度的方法

摘要

本发明公开了一种快速检测河水中痕量Hg²⁺浓度的方法。在pH=8.2的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液和聚乙烯醇介质中，荧光增白剂-碲化镉量子点间能够发生有效的能量转移，荧光增白剂把能量转移给碲化镉量子点，使其荧光强度增强。而Hg²⁺能够猝灭体系中碲化镉量子点的荧光强度，且猝灭程度与Hg²⁺的浓度在一定范围内成线性关系。从而建立了荧光增白剂-碲化镉量子点能量转移荧光猝灭法测定Hg²⁺的新方法。Hg²⁺的线性范围为8.0~800纳克/升，检出限为0.66纳克/升。本发明克服了已有技术在检测时存在灵敏度低、应用范围窄等缺点，提高了灵敏度和选择性，对于测河水中痕量汞的检测更加方便快速。

主权项

一种快速检测河水中痕量Hg²⁺浓度的方法，其特征在于具体步骤为：(1) 水溶性碲化镉量子点的合成：a.在一个25毫升的三口烧瓶中分别加入0.03~0.06克的碲粉、0.10~0.13克硼氢化钠和4~6毫升二次水，混合均匀，在60~70℃水浴和磁力搅拌下反应15~30分钟，制得紫色透明的的碲氢化钠水溶液；b.在氮气保护下，在180~220毫升浓度为2.5×10^‑3摩尔/升氯化镉水溶液中，加入0.08~0.12毫升分析纯巯基乙酸，用氢氧化钠调节pH为9~11，强搅拌下，迅速加入4~6毫升步骤(1)第a步制得的碲氢化钠水溶液，于90~100℃下回流反应1.5~2.5小时，即制得颜色透明的碲化镉量子点溶液；(2) 配制溶液：分别将30微升4.0 ×10^‑4摩尔/升的荧光增白剂溶液，70微升步骤(1)第b步制得的碲化镉量子点溶液，25微升0.1克/升的聚乙烯醇溶液和0、2.0、4.0、8.0、16.0、40.0、60.0、80.0、120.0、160.0微升2.0 ×10^‑5克/升Hg²⁺溶液加入到10支5毫升比色管中，再用pH＝8.2的缓冲溶液定容至刻度，反应5分钟；所述pH＝8.2的缓冲溶液中含有0.1摩尔/升的三羟甲基氨基甲烷和0.1摩尔/升的盐酸；(3) 工作曲线的绘制：将步骤(2)制得的溶液分别用RF‑5301 PC荧光光度计进行荧光强度检测，激发波长为305纳米，激发和发射狭缝宽度均为5纳米；根据测量结果，Hg²⁺的浓度c在8.0~800.0纳克/升范围内与荧光猝灭程度ΔI_F呈良好的线性关系，其线性回归方程为：△I_F= 0.649c +16.90，线性相关系数r = 0.9991；(4) 河水中Hg²⁺浓度的检测：a.采取待测河水装入到30毫升具塞锥形瓶中，加入1毫升H₂SO₄和0.25毫升HNO₃，混匀，加入1.5 毫升50克/升的KMnO₄溶液并在15分钟内维持深紫色，再加入0.8毫升50克/升的K₂S₂O₈溶液，于95℃水浴加热1小时，将无机汞和有机汞转化为Hg²⁺，冷却至40℃，边摇边滴加100克/升的盐酸羟胺溶液，直至刚好使过量KMnO₄褪色及MnO₂全部溶解为止，开塞冷却至室温，制得经过预处理的溶液；b.分别将30微升4.0×10^‑4摩尔/升的荧光增白剂溶液，70微升步骤(1)第b步制得的碲化镉量子点溶液，25微升0.1克/升的聚乙烯醇溶液和步骤(4)第a步经过预处理的溶液加入到5毫升比色管中，再用pH＝8.2的缓冲溶液定容至刻度，反应5分钟后用RF‑5301 PC荧光光度计在激发波长为305纳米，激发和发射狭缝宽度均为5纳米的条件下进行荧光强度检测，测得荧光猝灭量ΔI_F，根据步骤(3)所得的线性回归方程，即算出Hg²⁺的浓度c；所述pH＝8.2的缓冲溶液中含有0.1摩尔/升的三羟甲基氨基甲烷和0.1摩尔/升的盐酸。