一种合成生物柴油碱性离子液体修饰磁性纳米颗粒催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种合成生物柴油碱性离子液体修饰磁性纳米颗粒催化剂及其制备方法。催化剂的载体为磁性纳米颗粒Fe₃O₄，采用的修饰组分是碱性离子液体，制备方法为：合成磁性纳米颗粒Fe₃O₄和碱性离子液体，通过共价键合作用将离子液体的乙氧基和纳米颗粒Fe₃O₄上的羟基进行结合，对磁性纳米颗粒Fe₃O₄进行修饰，制得碱性离子液体磁性催化剂。本发明的优点在于，所制得的催化剂用于合成生物柴油的反应，催化效率高，可重复使用，降低生产成本，可望成为极具竞争力的清洁工艺路线。

主权项

一种合成生物柴油碱性离子液体修饰磁性纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于包括以下过程，(1)碱性离子液体的制备：在反应釜中，将等摩尔量的N‑甲基咪唑和氯丙基三乙氧基硅烷加入到10～50mL甲苯溶剂中，在40～85℃搅拌回流4～24h直至分层，用10～60mL乙酸乙酯洗涤3次，分液取下层液体，真空干燥，得到纯[Smim]Cl，将[Smim]Cl和KOH等摩尔量加入10～50mL无水二氯甲烷中，室温下搅拌5～24h，过滤，旋转蒸发除去溶剂，用10～60mL乙醚洗涤3次，80～110℃下真空干燥8～24h，得到碱性离子液体[Smim]OH；(2)磁性纳米颗粒的制备：将0.1～0.3mol/L的铁盐与0.1～0.3mol/L的亚铁盐的混合液，在30～50℃温度下与25wt％的氨水混合搅拌20min，其中铁盐、亚铁盐和氨水的体积比为200～600∶200～600∶50～120，再升温至60℃搅拌10min，然后采用磁性分离、去离子水洗涤，80～110℃下真空干燥8～24h制得磁性Fe₃O₄纳米颗粒；(3)碱性离子液体修饰磁性纳米颗粒催化剂：将上述得到的磁性Fe₃O₄纳米颗粒0.1～0.3mol均匀分散到20～40mL的无水甲苯中，加入一定量的[Smim]OH，[Smim]OH与磁性Fe₃O₄纳米颗粒摩尔比为0.04∶1～0.20∶1，80～100℃搅拌回流12～24h，二氯甲烷抽提16～28h，80～100℃下真空干燥24h，得到碱性离子液体修饰磁性纳米颗粒催化剂[Smim]OH/Fe₃O₄。