主权项 |
一种从竹荪中分离氧杂环十五烷‑2‑酮的方法,其特征在于该方法的步骤如下:A、预处理将竹荪在温度95~105℃下干燥至水含量为以干燥竹荪总重量计5~10%,然后粉碎成40~60目,得到一种干竹荪粉;B、提取将步骤A得到的干竹荪粉加到第一个圆底烧瓶中,然后加入水,所述的干竹荪粉与水的重量比为1~3:40~60;同时,把有机溶剂加到第二个圆底烧瓶中,所述的有机溶剂是一种选自乙醇、丙醇、丁醇、辛醇、丙酮或乙酸乙酯的有机溶剂;所述有机溶剂与所述水的体积比为1~4:5~12;然后,将上述两个圆底烧瓶同时与蒸馏萃取装置连接,将第一个圆底烧瓶置入油浴中加热,并且将其温度控制在130~140℃;将第二个圆底烧瓶置入水浴中加热,并且将其温度控制在30~50℃,在这种条件下蒸馏萃取10~16小时,得到一种萃取液;C、萃取液干燥与浓缩往步骤B收集的萃取液中加入无水硫酸钠进行干燥,然后置于温度‑10℃下静置8~12小时;然后将其萃取液在温度38~42℃与压力0.5~0.9MPa的条件下进行减压蒸发,再进行旋转浓缩得到一种浓缩萃取液;D、色谱分离与鉴定将步骤C得到的浓缩萃取液注入长250mm与内径0.1mm的硅胶色谱柱内,然后用石油醚与乙醚按照体积比8~12:1混合的混合溶剂进行洗涤,收集其馏分,干燥,采用GC‑MS检测,所述馏分是氧杂环十五烷‑2‑酮香气物质。 |