发明名称 一种高选择性制备苯氨基甲酸酯的反应工艺
摘要 本发明涉及一种高选择性制备苯氨基甲酸酯的反应工艺,由苯胺和氨基甲酸酯反应低成本、高选择性和高产率合成苯氨基甲酸酯。该工艺过程包括两个反应阶段:第一阶段由苯胺和氨基甲酸酯在惰性溶剂的参与下反应产生目的产物和部分中间产物,第二阶段由所述中间产物在低碳醇作用下继续反应生成目的产物苯氨基甲酸酯。过程中生成的氨通过反应分离的方式不断移出反应体系,促进反应的顺利进行,使用常规的分离方式即可得到高纯度产品,本发明采用的工艺可以高选择性高收率地制备苯氨基甲酸酯,满足工业应用需求,有很强的实用性。
申请公布号 CN103965081A 申请公布日期 2014.08.06
申请号 CN201310030602.7 申请日期 2013.01.27
申请人 中国科学院过程工程研究所 发明人 李会泉;蒋彪;王利国;曹妍;李凤姣
分类号 C07C271/28(2006.01)I;C07C269/06(2006.01)I 主分类号 C07C271/28(2006.01)I
代理机构 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 代理人 成金玉
主权项 一种高选择性制备苯氨基甲酸酯的反应工艺,其特征在于包括:由苯胺与用下述通式(1)表示的氨基甲酸酯反应:PhOCOOR1…(1)其中,Ph表示苯胺基,R1代表碳原子数1~6之间直链或支链饱和烃基基团;所述工艺过程特征在于包括两个反应阶段:第一阶段由苯胺和氨基甲酸酯在惰性溶剂的参与下反应产生目的产物和中间产物,第二阶段由所述中间产物在低碳醇作用下继续生成目的产物苯氨基甲酸酯;过程中产生的氨通过反应分离的方式不断移出反应体系;所述反应的步骤包括:将原料苯胺和氨基甲酸酯和溶剂按比例混合后进入反应器,在惰性气体吹扫后保持一定的反应体系压力,反应体系升温至反应温度后保持一定时间,待苯胺基本转化成目的产物和中间体后,加入低碳醇继续反应一定时间反应完毕后,通过常规的过滤、蒸馏即可分离产物;所述苯胺、氨基甲酸酯和惰性溶剂的质量比1:(1~10):(1~20);所述中间产物包括苯基脲、二苯基脲;所述低碳醇的加入量与原料苯胺质量比1~100:1;所述的低碳醇包括甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种。
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