发明名称 |
一种癸二酰基谷氨酸的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种癸二酰基谷氨酸的合成方法,其特征是::以甲苯为溶剂,癸二酸与氯化亚砜催化条件下进行回流反应3~5小时,生成癸二酰氯和癸二酸酰氯;癸二酸、癸二酰氯和癸二酸酰氯的混合物在缚酸剂存在下,加入到谷氨酸钠的丙酮与水的混合溶剂中,进行反应,生成的癸二酰基二谷氨酸钠和癸二酰基单谷氨酸钠混合物用水进行稀释,缓慢加入酸液酸化,用水洗涤产物至中性,得癸二酰基二谷氨酸和癸二酰基单谷氨酸,即癸二酰基谷氨酸的混合物。 |
申请公布号 |
CN103965072A |
申请公布日期 |
2014.08.06 |
申请号 |
CN201410128571.3 |
申请日期 |
2014.04.02 |
申请人 |
烟台恒迪克能源科技有限公司 |
发明人 |
修建东;刘方旭 |
分类号 |
C07C233/47(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07C233/47(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种癸二酰基谷氨酸的合成方法,其特征是:以甲苯为溶剂,癸二酸与氯化亚砜催化条件下进行回流反应3~5小时,生成癸二酰氯和癸二酸酰氯;癸二酸、癸二酰氯和癸二酸酰氯的混合物在缚酸剂存在下,加入到谷氨酸钠的丙酮与水的混合溶剂中,进行反应,生成的癸二酰基二谷氨酸钠和癸二酰基单谷氨酸钠混合物用水进行稀释,缓慢加入酸液酸化,用水洗涤产物至中性,得癸二酰基二谷氨酸和癸二酰基单谷氨酸,即癸二酰基谷氨酸的混合物;具体包含以下步骤:1).以甲苯为溶剂,癸二酸与氯化亚砜按摩尔比1﹕2~3进行投料,稀土三氟甲基磺酸盐为催化剂,用碳酸钠溶液吸收尾气,搅拌条件下,于70℃~80℃进行反应4~6小时,生成癸二酰氯和癸二酸酰氯,反应完毕后,蒸馏回收甲苯;2).在缚酸剂存在下,癸二酸、癸二酰氯和癸二酸酰氯的混合物,分批缓慢加入到谷氨酸钠的丙酮与水的混合溶剂中,使反应体系温度控制在5℃~15℃,混合物加完后,升温至45℃~55℃进行反应4~6小时,生成癸二酰基二谷氨酸钠和癸二酰基单谷氨酸钠的混合物,反应完毕后,蒸馏回收有机溶剂丙酮;3).反应生成物用水进行稀释,缓慢加入酸液酸化,调PH至1.0左右,析出固体产物,用水洗涤产物至中性,得癸二酰基二谷氨酸(Ⅶ)和癸二酰基单谷氨酸(Ⅷ),即癸二酰基谷氨酸的混合物。 |
地址 |
264003 山东省烟台市高新区航天路101号烟台市大学生创业园区C-109室 |