一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法及装置

摘要

本发明公开了一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法和装置，其步骤是：以精馏后的四氯化锗为原料，将纯度为4N～5N的四氯化锗加入到精馏釜中进行精馏，将釜温升至75～83℃之间进行精馏，使四氯化锗处于亚沸腾状态，通入流量为30～40L/h氮气，以排出HCl气体，排气时间不低于6小时。HCl气体排气结束后继续升高釜温，待精馏柱所有筛板都呈现沸腾现象时，开始计算全回流时间，全回流时间不小于3h。全回流结束后，打开电磁阀开关调整回流比为8∶1～12∶1，取前段产品，检测蒸馏出来的四氯化锗，如果所检测产品达到光纤用四氯化锗的生产要求，将电磁阀置于取产品的一侧，所得四氯化锗产品经自检合格后转入罐装工序。本发明的优点是：工艺过程简单，操作方便，可以很好地去除四氯化锗中的含氢杂质，具有较高的工业使用价值。

主权项

一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法，其特征在于去除四氯化锗中含氢杂质具体的步骤：（1）将纯度为4N～5N的四氯化锗加入到精馏釜（3）中，将精馏釜（3）升温至75～83℃之间进行精馏，使四氯化锗处于亚沸腾状态，通入流量为30~40L/h氮气，启动真空泵（M），同时依次打开第一阀门（YV201e）、第二阀门（YV201f）、第三阀门 （YV201c）、第四阀门 （YV201b）、第五阀门 （YV201a）和第六阀门（YV201d），抽真空系统运行，使含氢杂质通过管路（Ⅰ）进入尾气吸收装置（1），抽真空时间为6～10小时；（2）完成抽真空作业过程后，继续升高精馏釜温度，待精馏釜（3）上部的精馏塔塔柱内所有筛板都呈现沸腾现象时，开始计时进行全回流作业，全回流时间为3～6h；（3）待全回流作业过程结束后，同时开启电磁铁（YA1和YA2），调整回流比，回流比控制在8：1～12：1之间，时间6～8小时，将三通电磁阀阀门（YV202）调整至取样口（9）一侧，对产品进行取样检测，如所检测四氯化锗产品符合质量要求，则将三通电磁阀阀门（YV202）调整至四氯化锗产品罐（2）一侧，合格的四氯化锗产品转入罐装工序；所述抽真空系统操作步骤如下：（1）将管路（Ⅰ）依次与出料电磁摆头（4）、过渡瓶（5）、鼓泡瓶（6）、缓冲瓶（11）、缓冲瓶（12）、缓冲瓶（13）、缓冲瓶（14）和真空泵（M）联接后，真空泵（M）出另一端再与尾气吸收装置联接；过渡瓶（5）的另一尾气出口通过管路依序与液位瓶（7）和尾气吸收装置（1）联接；（2）将精馏釜（3）升温至75~83℃之间，使四氯化锗处于亚沸腾状态；（3）通入流量为30~40L/h高纯氮气，启动真空泵（M），依次打开第一阀门（YV201e）、第二阀门（YV201f）、第三阀门（YV201c）、第四阀门（YV201b）、第五阀门（YV201a）和第六阀门（YV201d），运行抽真空系统，同时观察液位瓶（7）的液位变化及其系统真空度的变化；（4）调节转子流量计（FI17）和真空泵（M）压力调节阀，使液位瓶（7）的液位差保持在20‑30cm；（5）随着加热中温度的升高，观察精馏塔（17）内气液的状态变化，通过调节氮气转子流量计（FI17），适时调整系统的真空度和氮气流量；（6）当光纤用四氯化锗制备结束，先关闭阀门（YV202），后关闭精馏塔加热系统，加大氮气流量控制系统内充入氮气，将管道内残留的四氯化锗吹进尾气吸收装置，然后依次关闭第六阀门（YV201d）、第五阀门（YV201a）、第四阀门（YV201b）、第三阀门（YV201c）、第二阀门（YV201f）、第一阀门（YV201e），最后关闭真空泵（M）。2、根据权利要求1所述的去除四氯化锗中含氢杂质的方法，其特征在于所述氮气为纯度5N‑‑6N的高纯氮气。3、一种去除四氯化锗中含氢杂质的装置，其特征是在精馏釜（3）上部的精馏塔塔柱顶部有根管路（Ⅰ），管路一端与尾气吸收装置（1）内联接，管路另一端与冷却系统（10）和电磁铁阀门（YA1）联接，管路（Ⅰ）依次与冷却系统（10）、出料电磁摆头（4）、过渡瓶（5）、鼓泡瓶（6）、第一缓冲瓶（11）、第二缓冲瓶（12）、第三缓冲瓶（13）、第四缓冲瓶（14）和真空泵（M）联接后，真空泵（M）另一端再与尾气吸收装置（1）联接接通；过渡瓶（5）的另一尾气出口通过管路依序与液位瓶（7）和尾气吸收装置（1）联接；出料电磁摆头（4）通过管路（I）分别与废料瓶（8）、取样口（9）和产品罐（2）接通。