一种制备分散红356的方法

摘要

本发明公开了一种制备分散红356的方法，包括烷基化、氰化、缩合、环合、氧化五个反应单元。本发明与现有技术对比，显著的优点为：1、烷基化采用DMF、甲苯混合溶剂，氯型强碱阴离子交换树脂替代了原有的季铵盐相转移催化剂,反应速率,纯度和收率都有显著的提升。2、氰化此工艺避免反应过程中产生有毒的氰化氢，而且产率也有提高。3、环合选用过磷酸和浓硫酸混酸作为催化剂，对丙氧基苯羟基乙腈、3-苯基-6-羟基-苯并呋喃-2-酮反应替代原工艺，减少了副产物的生产。4、不同的氧化剂氧化实验效果不同，我们筛选出了过硼酸钠，环合氧化总收率可达到80%。

主权项

一种制备分散红356的方法，包括烷基化、氰化、缩合、环合、氧化五个反应单元，其特征在于所述方法包括以下具体反应步骤：步骤1、烷基化反应：将甲苯、DMF、对羟基苯甲醛、溴丙烷、助剂氯型强碱离子交换树脂、氢氧化钾投入反应器中，搅拌加热至85～110℃反应1小时，反应结束后降温至10～25℃，加入水，静置，分层，有机层经水洗，脱溶，即得对丙氧基苯甲醛；步骤2、氰化反应：将对丙氧基苯甲醛、亚硫酸氢钠、对甲基苯磺酸、水投入反应器中，搅拌升温至35～40℃反应2小时，反应结束后加入氰化钠水溶液、纯碱，在35～40℃搅拌反应2小时，反应完成后，加入二氯乙烷萃取，分层，有机层水洗二次，分层，即得对丙氧基苯羟基乙腈；步骤3、缩合反应：将对苯二酚、扁桃酸投入在稀硫酸介质中，搅拌加热至95～100℃，反应4小时，反应结束后加水，搅拌，抽滤，滤饼用丙酮重结晶，即得3‑苯基‑6‑羟基‑苯并呋喃‑2‑酮；步骤4、环合反应：将对丙氧基苯羟基乙腈、3‑苯基‑6‑羟基‑苯并呋喃‑2‑酮、过磷酸和浓硫酸加入反应器中，搅拌升温至回流状态下反应6小时，即得苯并二呋喃型聚合物；步骤5、氧化反应：苯并二呋喃型聚合物中缓慢加入过硼酸钠，于30～40℃搅拌反应，反应时间2～2.5小时，反应结束后，抽滤，滤饼用甲醇洗涤，干燥，即得分散红356。