发明名称 利用离子液体萃取分离24-去氢胆固醇和胆固醇的方法
摘要 本发明公开了一种利用离子液体萃取分离24-去氢胆固醇和胆固醇的方法,以离子液体或由离子液体与极性溶剂组成的二元混合溶剂为萃取剂,通过分馏萃取得到萃取液和萃余液,从萃取液和萃余液中分别可得到高纯度的24-去氢胆固醇和胆固醇。本方法所采用的离子液体萃取剂比传统有机溶剂具有更好地热稳定性、不易燃和更高的选择性,具有工艺简单、工艺安全、环保等特点,适合于工业化生产。
申请公布号 CN102718826B 申请公布日期 2014.08.06
申请号 CN201210204572.2 申请日期 2012.06.18
申请人 浙江大学 发明人 邢华斌;刘献献;杨启炜;苏宝根;鲍宗必;杨亦文;任其龙;苏云;梁瑞斯
分类号 C07J9/00(2006.01)I 主分类号 C07J9/00(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种利用离子液体萃取分离24‑去氢胆固醇和胆固醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以24‑去氢胆固醇和胆固醇的混合物为原料,溶于原料溶剂中配成原料液,以离子液体或由离子液体与极性溶剂组成的二元混合溶剂为萃取剂,以原料溶剂为洗涤剂,进行分馏萃取;所述的分馏萃取分为萃取段和洗涤段,萃取剂从萃取段第一级进入萃取体系,原料液从萃取段的最后一级进入萃取体系,洗涤剂从洗涤段的第一级进入萃取体系,在萃取段最后一级合并料液一起进入萃取段,萃取相和洗涤相进行多级逆流接触,从萃取段的第一级流出富集胆固醇的萃余液,从洗涤段的第一级流出富集24‑去氢胆固醇的萃取液;(2)将步骤(1)中的萃余液经真空浓缩、水洗及干燥,得到胆固醇;将步骤(1)中的萃取液经正己烷反萃取,正己烷萃取相经真空浓缩、水洗及干燥,得到24‑去氢胆固醇;所述的离子液体由阳离子M<sup>+</sup>和阴离子N<sup>‑</sup>两部分组成,其中阳离子M<sup>+</sup>为未取代的咪唑阳离子、未取代的吡啶阳离子、未取代的喹啉阳离子、未取代的异喹啉阳离子、未取代的苯并咪唑阳离子、具有单个或多个取代基的咪唑阳离子、具有单个或多个取代基的吡啶阳离子、具有单个或多个取代基的喹啉阳离子、具有单个或多个取代基的异喹啉阳离子、具有单个或多个取代基的苯并咪唑阳离子中的一种;所述的取代基中至少有烯烃基、苯基、氰基、硫氰基、砜基或羰基;所述的烯烃基为C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>的直链烯烃基,所述的羰基为C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>的直链羰基;所述的砜基为C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>的直链砜基;所述的阴离子N<sup>‑</sup>为对甲苯磺酸根、硫氰酸根、二氰胺根、三氰甲烷根、四氰硼酸根、三氟甲烷磺酸根、双三氟甲磺酰亚胺根、硫酸酯根、硝酸根、四氟硼酸根、六氟磷酸根、醋酸根、氯离子、溴离子中的一种。
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