发明名称 一种从零陵香中提取有效成分的方法
摘要 本发明涉及一种从零陵香中提取有效成分的方法。是以新鲜采集的零陵香为原料,经陈化处理→酶解→树脂吸附→零陵香原木熏制→超临界流体萃取精油,得水溶性有效成分提取物和精油部分提取物。本发明集古代民间技术和现代前沿工艺进行有机结合,所得提取有效成分无溶剂残留、不破坏香气成分,有效成分提取完整,提取收率高。
申请公布号 CN103421611B 申请公布日期 2014.08.06
申请号 CN201310408832.2 申请日期 2013.09.10
申请人 文笃祥 发明人 文笃祥
分类号 C11B9/02(2006.01)I;C07J75/00(2006.01)I 主分类号 C11B9/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种从零陵香中提取有效成分的方法,其特征在于:以新鲜采集的零陵香为原料,经陈化处理→酶解→树脂吸附→零陵香原木熏制→超临界流体萃取精油,得水溶性有效成分提取物和精油部分提取物;具体包括如下步骤: (1) 陈化处理采集新鲜的零陵香全草,洗去砂土,沥干后,陈化3‑4小时,以煅土泥燥气; (2) 酶解 煅土泥燥气后的全草,切成30‑50mm长碎段置不锈钢容器中,加去离子水至零陵香草段恰好被水浸泡为止,按每千克零陵香草段加入1000‑1500U纤维素酶和600‑800U果胶酶,用盐酸调pH值至4. 8,充分搅拌,42℃恒温水浴4 h,放冷至室温后,用0.2mol/L氢氧化钠溶液调pH值至中性,过滤分离;(3) 树脂吸附 步骤(2)分离液用树脂吸附;水洗吸附后的树脂直至流出液接近无色,再用浓度为50‑100%的醇溶液洗脱,收集洗脱液,经干燥,得到皂甙含量≥10%的零陵香水溶性有效成分提取物,该提取物具体为三萜皂甙; (4) 零陵香原木熏制 步骤(2)分离的零陵香渣,经水冲洗,沥干; 砍取山上竹子数根,长度3‑ 5m,劈开两半,淘空;将沥干的零陵香渣均匀平铺在淘空的半片竹子内,留些许空隙透气,盖上另外半片竹子,固定好为竹夹筒;每个竹夹筒控制分离渣填充量为5kg;将夹满零陵香渣的竹夹筒排放在竹床上,竹床下铺满原木干柴并点火熏烤,熏烤时要经常翻动竹夹筒的位置,使之干燥均匀;熏烤时间要看火力大小而定,一般在 6‑8 小时内为宜;熏烤完毕后,即可取出熏烤好的零陵香渣置于地上,喷洒少许水分,用草盖好,使水分消散,待干后即可;(5) 超临界流体萃取精油将熏烤好的零陵香渣,采用了超临界CO<sub>2</sub>流体为萃取溶剂进行提取,提取液再经高速离心分离得到精油部分提取物;超临界CO<sub>2</sub>萃取工艺条件为:萃取压力为17‑20MPa,温度为40‑42℃,时间为2‑3h,流量为250‑300L/h;离心分离的条件为:转速6000‑7000转/分钟,温度为常温。
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