| 摘要 |
本发明公开了一种高能炸药3,4-二(硝基呋咱基)氧化呋咱的制备方法，原料3-氨基-4-酰氯肟基呋咱与弱碱固体碳酸银在四氢呋喃等溶剂中反应，以达80％的产率生成中间体3,4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱，克服了现有技术缺陷，无BAFF异构体3,6-双(3-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯生成；后用过氧化氢和浓硫酸的混合物作氧化剂，氧化BAFF生成高能炸药BNFF，产率可达80％。该高能炸药BNFF制备方法生产效率高，材料成本低廉，成熟稳定，安全可靠，具有工程化应用前景。 |
| 主权项 |
一种高能炸药3,4‑二(硝基呋咱基)氧化呋咱的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：(1)3,4‑二(氨基呋咱基)氧化呋咱的制备在冰水浴和搅拌条件下，将3‑氨基‑4‑酰氯肟基呋咱溶于适量有机溶剂Ⅰ中使其完全溶解，分批小量加入固体粉末状碳酸银，然后0～10℃保温反应3～4小时，反应完成后过滤，收集滤液，抽真空蒸馏，收集固体，水洗后干燥得到淡黄色中间体3,4‑二(氨基呋咱基)氧化呋咱；(2)3,4‑二(硝基呋咱基)氧化呋咱粗品的制备在冰水浴和搅拌条件下，将过氧化氢溶液和浓硫酸混合配制成氧化剂，然后将3,4‑二(氨基呋咱基)氧化呋咱分批小量加入该氧化剂中，10℃以下保温反应1～2小时，70℃保温反应3～4小时，然后将反应液倒入1～2倍反应液体积的冰水中，搅拌，沉析，过滤，水洗，烘干得到白色粉末状3,4‑二(硝基呋咱基)氧化呋咱粗品；(3)3,4‑二(硝基呋咱基)氧化呋咱粗品的提纯室温下将3,4‑二(硝基呋咱基)氧化呋咱粗品溶于适量有机溶剂Ⅱ中使其完全溶解，升温至有机溶剂Ⅱ的沸点，然后再次加入适量有机溶剂Ⅱ令3,4‑二(硝基呋咱基)氧化呋咱全部溶解，保温搅拌10～20分钟，自然冷却至室温，析出白色立方体块状3,4‑二(硝基呋咱基)氧化呋咱，过滤，水洗，烘干得到3,4‑二(硝基呋咱基)氧化呋咱纯品。 |
