一种由芳基卤化物制备芳基腈的方法

摘要

本发明公开了一种由芳基卤化物制备芳基腈的方法。具体反应步骤是将摩尔比为1:1.5的芳基卤化物和苄氰放入反应器中，加入1当量的铜盐试剂，在有机溶剂中搅拌加热，在80至130℃、空气或氧气条件下反应8至16小时，得到芳基腈的产物，芳基卤化物为芳基碘或芳基溴。相对于现有的从芳香卤化物制备芳基腈的方法，本发明采用常见的有机试剂苄氰为氰化原料，相应于传统的由芳基卤化物制备芳基腈的途径，该氰化原料来源范围广、相对安全、在有机溶剂中溶解性好，而且整体制备步骤简便、操作简单、产率高、避免了使用毒性较大的金属氰化物、金属催化剂便宜易得、产物易分离纯化。

主权项

一种由芳基卤化物制备芳基腈的方法，其特征在于在20ml反应试管中加入对碘苯甲醚0.117克、苯乙腈0.088克、氧化亚铜0.072克、N,N‑二甲基甲酰胺2毫升，加热到130℃，在空气条件下反应8小时，冷却到室温，将反应母液倒入15ml水中，用二氯甲烷萃取三次，每次萃取的二氯甲烷用量为5ml，合并有机相，并用无水硫酸钠干燥，旋蒸除去溶剂，再经柱色谱过柱分离，得到0.061克4‑甲氧基苯甲腈。2. 一种由芳基卤化物制备芳基腈的方法，其特征在于在20ml反应试管中加入N‑甲氧酰基‑3‑碘吲哚0.151克、苯乙腈0.088克、氧化亚铜0.072克、N‑甲基吡咯烷酮2毫升，加热到130℃，在空气条件下反应16小时，冷却到室温，将反应母液倒入15ml水中，用二氯甲烷萃取三次，每次萃取的二氯甲烷用量为5ml，合并有机相，并用无水硫酸钠干燥，旋蒸除去溶剂，再经柱色谱过柱分离，得到0.046克3‑氰基吲哚。3. 一种由芳基卤化物制备芳基腈的方法，其特征在于在20ml反应试管中加入对溴苯甲醚0.093克、苯乙腈0.088克、氧化亚铜0.072克、N,N‑二甲基甲酰胺2毫升，加热到130℃，在氧气条件下反应12小时，冷却到室温，将反应母液倒入15ml水中，用二氯甲烷萃取三次，每次萃取的二氯甲烷用量为5ml，合并有机相，并用无水硫酸钠干燥，旋蒸除去溶剂，再经柱色谱过柱分离，得到0.044克4‑甲氧基苯甲腈。4. 一种由芳基卤化物制备芳基腈的方法，其特征在于在20ml反应试管中加入1‑碘萘0.127克、苯乙腈0.088克、氯化亚铜0.049克、N,N‑二甲基甲酰胺2毫升，加热到130℃，在空气条件下反应12小时，冷却到室温，将反应母液倒入15ml水中，用二氯甲烷萃取三次，每次萃取的二氯甲烷用量为5ml，合并有机相，并用无水硫酸钠干燥，旋蒸除去溶剂，再经柱色谱过柱分离，得到0.070克1‑萘甲腈。