一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO₂粉体的方法

摘要

一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO₂粉体的方法，涉及一种制备TiO₂粉体的方法，该方法采用蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO₂粉体，以四氯化钛(TiCl₄)为原料，液体石蜡为纯化剂，氨水为形核剂，采用蒸馏与水解两步法制备出金红石型高纯TiO₂粉体。制备过程包括纯化处理，储备液配制，水浴加热，沉淀，洗涤，过滤，干燥及煅烧等过程。该方法设备简单，生产成本低，周期短，制备的TiO₂粉体纯度高，分散性较好，粒径较为均匀。对焰熔法制备大尺寸金红石晶体具有重要的应有价值。

主权项

一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO₂粉体的方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：将四氯化钛移入三口烧瓶中进行低温蒸馏，使低沸点杂质馏出，之后按配比与矿物油进行混合搅拌，材料选四氯化钛(TiCl₄，分析纯，含量≥99%)，矿物油（液体石蜡，或机械泵油，或变压器油，化学纯），盐酸(HCl，含量36%～38%)，氨水(NH₃·H₂O，含量25%)，无水乙醇(C₂H₅OH,含量≥99.7%)均为分析纯试剂，蒸馏水为二次水；以上试剂均没有经过纯化处理；矿物油的加入量为0.2wt%~1wt%；加热至炭化温度，温度控制在80~130℃之间，时间为20~50min，然后升温通过精馏法去除其它高沸点杂质，最后得到精制TiCl₄；将纯化处理后的TiCl₄加入盐酸，配制成TiCl₄储备液，储备液于60℃水浴中加热2h，加入氨水调节溶液pH值，用去离子水和无水乙醇交替洗涤，直至滤液中无Cl^‑离子，使用一定浓度的AgNO₃溶液检测是否含有Cl^‑离子，所得滤饼于110℃干燥24h，置于马弗炉，在温度为500℃~850℃条件下煅烧2h，得到高纯TiO₂粉体。