一种电子级砷烷的合成和提纯方法

摘要

本发明公开了一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，将砷化锌粉末与稀硫酸反应生成粗制的砷烷气体；将粗制的砷烷气体先通过冷凝器将气体中的液滴分离，然后通过吸附阱除去水分和二氧化碳，再置于第一液氮冷阱中，使砷烷凝固；然后将砷烷进行加热蒸发；通入化学吸附柱，去除含有硫化物的杂质，再通入氧化铝分子筛吸附柱，去除含有水分、氧气、二氧化碳的杂质；最后将砷烷气体置于第二液氮冷阱中，使砷烷凝固，得到高纯度的砷烷产品。采用本发明提供的合成和提纯方法制备的砷烷产品，其纯度可达6N，产品中的杂质含量小于0.1ppm。

主权项

一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，依次包括如下步骤：第一步：将砷化锌粉末与质量浓度为10%‑50%的稀硫酸反应生成粗制的砷烷气体；第二步：将第一步制得的粗制的砷烷气体先通过冷凝器（4）将气体中的液滴分离，冷凝器的温度为‑40‑0℃；然后通过吸附阱（5）除去水分和二氧化碳；再通入中转容器（6）中，将该中转容器置于第一液氮冷阱（7）中，使砷烷凝固；第三步：将第二步得到的砷烷进行加热蒸发，产生砷烷气体；第四步：将第三步得到的砷烷气体通入含有碱性物质的化学吸附柱（9），去除含有硫化物的杂质；再通入氧化铝分子筛吸附柱（10），去除含有水分、氧气、二氧化碳的杂质；第五步：将第四步得到砷烷气体通入收集容器（11）中，将该收集容器（11）置于第二液氮冷阱（12）中，使砷烷凝固，得到高纯度的砷烷产品；所述的第一步前，将砷化锌放置在反应器内，密封后抽真空；所述的第一步中的反应在真空状态下进行，将质量浓度为10%‑50%的稀硫酸慢慢滴加到反应器内，并搅拌，使砷化锌跟质量浓度为10%‑50%的稀硫酸充分反应，得到粗制的砷烷。