发明名称 一种合成6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的方法
摘要 本发明公开了一种合成6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的方法,以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,以过氧乙酸为氧化剂,氯仿为溶剂,反应温度30℃,结束后对产物进行洗涤纯化即可。与现有技术相比,本发明的合成6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮方法具有的突出优点包括:采用廉价、低浓度的过氧乙酸为氧化剂,该反应得率高,选择性强,操作简单,制备成本低,具有很好的实用性,能够产生很好的经济效益和社会效益。
申请公布号 CN103951637A 申请公布日期 2014.07.30
申请号 CN201410149529.X 申请日期 2014.04.14
申请人 南京林业大学 发明人 罗金岳;陆强
分类号 C07D303/32(2006.01)I;C07D301/14(2006.01)I 主分类号 C07D303/32(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 邱兴天
主权项 一种合成6‑(2‑(3,3‑二甲基噁丙环‑2‑基)乙基)萘‑1,4‑二酮的方法,其特征在于:在反应容器中加入6‑(4‑甲基‑3‑戊烯基)萘‑1,4‑二醌和溶剂,搅拌,滴加过氧乙酸;控温10~50℃,反应4~8h,结束后依次用硫代硫酸钠溶液、饱和氯化钠溶液洗涤,除去过氧乙酸,分液,取有机相,用无水硫酸钠干燥,产物旋转蒸除去溶剂;用柱层析纯化,石油醚‑丙酮为淋洗剂,得到的目标组分经过真空干燥,得到深黄色固体产物;其中,6‑(4‑甲基‑3‑戊烯基)萘‑1,4‑二醌与过氧乙酸的mol比为1:1~5;溶剂为甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯或氯仿。
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