发明名称 黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法
摘要 本发明公开了黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法,其特征在于:所述重氮反应步骤:在反应釜a中加入邻氨基三氟甲苯、盐酸和水,反应温度为-5-5℃,搅拌30-45分钟后加入冰水;所述偶合反应步骤:在反应釜b中,加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液碱和水混合;所述热处理步骤:使其升温至80-85℃,保温4-5小时;所述后处理步骤:加入水进行降温过滤,漂洗得到滤饼,然后再加入水打浆,后用夹套降温至40℃左右过滤,漂洗,得滤饼,滤饼入烤箱60-70℃烘干,即为黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料。本发明的有益效果是:产品稳定性好,各项性能指标稳定,提高产品的收率,减少排放,降低三废处理成本,具有达到了较好的社会效益和经济效益。
申请公布号 CN103952003A 申请公布日期 2014.07.30
申请号 CN201410159770.0 申请日期 2014.04.21
申请人 南通市争妍颜料化工有限公司 发明人 戴银华;赵觉新;任爱芬
分类号 C09B29/36(2006.01)I 主分类号 C09B29/36(2006.01)I
代理机构 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人 卢海洋
主权项 黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法,其特征在于:依次包括重氮反应步骤、偶合反应步骤、热处理步骤和后处理步骤,所述重氮反应步骤:在反应釜a中加入邻氨基三氟甲苯、盐酸和水,反应温度为‑5‑5℃,搅拌30‑45分钟后加入600‑800质量份的冰水,然后将亚硝酸钠慢慢加入到反应釜a中,用淀粉碘化钾试纸检测,保持试纸颜色呈蓝色,然后继续搅拌60―120分钟后,过滤,得到重氮液备用;所述偶合反应步骤:在反应釜b中,加入5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液碱和水混合,搅拌40―180分钟后再次进行抽滤,滤液备用,将溶解完的5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反应釜中,加入200‑400质量份的冰醋酸,对其进行析出,析出完的pH保持在4‑7,再加800‑1000质量份的醋酸钠,稳定其pH在5‑7,将重氮反应步骤的重氮液加入至析出完的偶合组分中,加入时间控制在28‑35分钟,搅拌60‑120分钟后得到偶合产物;所述热处理步骤:将上述反应偶合反应步骤中的偶合产物,使其升温至80‑85℃,保温4‑5小时;所述后处理步骤:加入400‑600质量份的水进行降温过滤,漂洗得到滤饼,然后再加入3000‑4000质量份的水打浆,后用夹套降温至40℃左右过滤,漂洗,得滤饼,滤饼入烤箱60‑70℃烘干,即为黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料。
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